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酸性高锰酸钾滴定法 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质  (有机物和无机物  )氧化，反应 剩余的  KMnO4  加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。  过量的草酸钠再以  KMn04  标 准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为 L，测定上限为 L。 测定方法 一、试剂： 1． (1+3) 在三份体积的中，徐徐加入比重为的浓硫酸 l 份。 2．草酸钠溶液 (1) 草酸钠贮备液， C(1/2Na2C2O4)= mg/L ． 称取在 105 一 110 ℃烘干 l h 并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水， 移入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。 (2) 草酸钠标准液， C(1/2Na2C2O4)=L 吸取上述草酸钠贮备溶液移入 100mL 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。 摇匀。 （ 3) 高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)= mol/L 在台秤上称取高锰酸钾， 溶于 2000mL 蒸馏水中， 加热煮沸 10—15min ， 冷却静置过夜 (盖上表面皿，以免尘埃入内 )。用虹吸 (或小心取出 )取上层清 液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。 二、测定步骤 1.水样测定 ① 取 100mL 混合水样 （如高锰酸盐指数高于 10mg/l, 则酌情少取， 并用 水稀释至 100ml ）于 250mL 锥形瓶中， ② 加 5mL(1+3)硫酸，混匀， ③ 用滴定管加入， L 高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上 加热煮沸 30min （从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的 液面． ④ 取下锥形瓶，趁热加入的 L 草酸钠标准溶液，摇匀。立即用 L 高锰 酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积 (V1)。要求回滴用 的高锰酸钾量在 5mL 左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用 量后重做。 2．高 酸溶液校正系数 (K)的 定 将上述已滴定完 的溶液加 到 60-80 ℃ ，准确加入的 L 草酸 准溶 液，再用 L 高 酸 溶液滴定至 微 色， 耗用的高 酸 溶液体 (V)。 按下式求得高 酸 溶液的校正系数（ K） 校正系数 K=V V...... 高 酸 溶液消耗量 (ml) ； ..... 加入草酸 准溶液的体 ， ml ； 3．空白 定 若水 用蒸 水稀 ， 另取 100mL 蒸 水，按水 操作步 行 空白 ， 耗用的高 酸 溶液的体 (V0)。 三、 算高 酸 溶液 1）水 不 稀 高 酸 指数（ O2， mg/L ） = 式中 V1??回滴 高 酸 的耗 量（ mL）； K??高 酸 溶液的校正系数。； 8??氧（ 1/2O ）的； M...... 草酸 溶液 度（ mg/L ）。 2）水 稀 高 酸 指数（ O2， mg/L ） = 式中 V2??分取水 量（ mL）； Vo??空白 高 酸 的消耗量（ mL）； K??高 酸 溶液的校正系数； 8??氧（ 1/2O ）的摩 量； R??稀 水 中蒸 水的比 ； 例如：水 ，加入 90ml 水稀 至 100ml ， R 等于。 四、注意事 在水浴中加 完 后，溶液仍 保持淡 色，如 浅或全部褪去， 将水 的稀 倍数加大后再 定，使加 氧化后 刘的高 酸 其加入量的 1/2-1/3 宜。 在酸性条件下，草酸 和高 酸 反 的温度 保持在60-80 ℃ ，所 以滴定操作必 趁 行，若溶液温度 低，需适当加 。