QS-QC-404-00苦碟注射液质量标准.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 苦碟注射液质量标准 页数 1 of 4 文件编号 QS-QC-404-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：建立苦碟注射液的质量标准，对其质量和检验方法作出规定。 范围：适用于本企业制药用苦碟注射液的质量控制和检验。 职责：质量保证部对本标准执行负责。 规程： 1. 依据：WS-10354(ZD-0354)-2002。 2. 品名（编码）：苦碟注射液（C0806） 3. 标准： 【处方】 抱茎苦荬菜1000g 制成　　　　1000ml 【制法】　　取抱茎苦荬菜，加水煎煮二次，第一次1小时，第二次0.5小时，合并煎液，浓缩至每1ml相当于原生药0.5g，放冷至40℃以下，在搅拌下加10％氧化钙乳调节pH值至10，放置12小时，离心，离心沉淀物称重，悬浮于5.3倍量95％乙醇中（使含醇量达80％），加50％硫酸溶液调节pH值至3～4，充分搅拌使反应完全，离心，离心液加40％氢氧化钠溶液中和pH值至7.0，滤过，滤液回收乙醇，并挥尽乙醇，用注射用水稀释至每1ml相当于原生药4g，置-5℃以下放置12小时以上，滤过，滤液加0.1～0.2%药用活性炭粉末，煮沸15分钟，置-5℃以下放置达24小时以上，滤过，滤液加注射用水稀释至规定量，调节pH值至7.0～7.5，用微孔滤膜（孔径0.22μm）滤过，灌封，在105℃灭菌45分钟，即得。 【性状】 本品为浅黄棕色至黄棕色的澄明液体。 【鉴别】 取本品20ml，蒸干，残渣加50％乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取腺苷对照品，加50％乙醇制成每1ml含0.6mg的溶液，作为对照品溶液。照 文件名 苦碟注射液质量标准 文件编号 QS-QC-404-00 页数 2 of 4 薄层色谱法（OS-QC-717-00 薄层色谱法检验操作规程），吸取供试品溶液5μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以　0.05mol/L磷酸氢二钠溶液制成的硅胶GF254薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－异丙醇－水－氨水（8:2:6:0.4:0.6）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 1.pH值 取本品依法测定（检测方法OS-QC-701-00pH值测定法检验操作规程），pH值应为5.5-7.2。 2.硫酸盐 取本品2ml，依法检查（检测方法OS-QC-710-00硫酸盐检查法检验操作规程），与标准硫酸钾溶液1ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。 3.钙盐 取本品2ml, 草酸铵试液1ml,摇匀，放置10分钟，不得显混浊。 4.蛋白质 取本品1ml，加鞣酸试液1～3滴，混匀，不得出现浑浊。 5.鞣质 取本品1ml，加新配制的含1%鸡蛋清的生理盐水5ml，摇匀，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 6.树脂 取本品5ml，加氯仿10ml，振摇提取，分取氯仿液，蒸干，残渣加醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置30分钟，应无絮状物析出。 7.草酸盐 取本品2ml，依法测定（检测方法OS-QC-711-00注射剂有关物质检查法检验操作规程），不得出现浑浊或沉淀。 8.钾离子 取本品2ml，蒸干，依法测定（检测方法OS-QC-711-00注射剂有关物质检查法检验操作规程），与标准钾离子溶液0.8ml依法制成的对照液比较，不得更浓。 9.不溶性微粒 取本品5支，与经0.45μm微孔滤膜滤过的5％葡萄糖注射液500ml混匀，作为供试品溶液。照显微计数法（检测方法OS-QC-725-00注射液中不溶性微粒检查法检验操作规程），应符合规定。 10.澄明度 照（检测方法OS-QC-718-00澄明度检查法操作规程）的规定检查，应符合规定。 11.装量差异 取供试品5瓶（5支），开启时注意避免损失，将内容物分别用相同体积的干燥注射器抽尽，然后注入标化的量具内在室温下检视。每支注射液的装量均不得少于其标示量。装量控制在10.5ml～11.0ml。 文件名 苦碟子注射液质量标准 文件编号 QS-QC-404-00 页数 3 Of 4 如有1瓶（支）不符合，应另取10瓶(支)复试，均应符合规定。 【无菌】 取本品1ml依法检查（检测方法OS-QC-728-00无菌检查法检验操作规程）,应符合规定。 【细菌内毒素】 取本品，依法检查(OS-QC-732-00细菌内毒素检查法检验操作规程)，每1ml含内毒素量应小于6Eμ。 【含量测定】 1.总黄酮：照分光光度法（检测方