SOP-QA-041401 甘露醇注射液检验操作规程.docVIP

页码： PAGE 1/2 编号：SOP-QA-041401 生效日期： 年 月 日 标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 题 目 甘露醇注射液检验操作规程 Subject 颁发部门 质量保证部 Issue Department 起 草 日 期 年 月 日 Written by Date 审 核 日 期 年 月 日 Examined by Date 批 准 日 期 年 月 日 Approved by Date 分 发 质量保证部、中心化验室、档案室 Receiver 1 目的：建立甘露醇注射液检验操作规程，以保证甘露醇注射液检验结果的准确性。 2 范围：适用于甘露醇注射液检验的全部行为。 3 责任：中心化验室对本SOP的实施全面负责。 4 内容 4．1 性状 按照“澄明度检查操作规程”进行，于一定光照（1000～1500lx）位置处按直、横、倒三步法用目检视，本品应为无色澄明液体。 4．2 鉴别 取本品1ml，加三氯化铁试液(取三氯化铁9g,加水溶解成100ml)与氢氧化钠试液(取氢氧化钠4.3g,加水溶解成100ml)各0.5ml，即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液，即溶解成棕色溶液。 4．3 检查 4．3．1pH值 按照“pH值测定操作规程”进行，在超净台内于随机抽取的1瓶样品中无菌操作取样20ml用于测定。如有结晶析出，应于50℃左右水浴中使其完全溶解摇匀后取样。 4．3．2 细菌内毒素 按照“细菌内毒素含量测定操作规程”进行，在超净台内于随机抽取的1瓶样品中无菌操作取样1ml并将其稀释为10%的溶液后用于测定。 4．3．3无菌试验 按照“无菌试验操作规程”进行，在超净台内于随机抽取的1瓶样品中无菌操作取样40ml等量接种于硫乙醇酸盐培养基管5管与改良马丁培养基管5管，置相应条件下培养7天。 4．4 含量测定 4．4．1试剂配制：硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/l） 4．4．1．1 配制 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解 成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 4．4．1．2 标定 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫化硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。（0.05mol/L）硫代硫酸钠滴定液配制可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 4．4．2操作方法：精密量取检品适量（相当于甘露醇2.0g），置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（2.3→1000）110ml混合制成]50ml，置水浴上加热15分钟