气体分析员操作规程.docxVIP

最新整理气体分析员操作规程 1 .气体分析员应按仪器说明书的规定进行操作。 检查仪器各部位是否良好、正常接头有无脱落。 通入载气，检查整个仪器的气路是否漏气。 接通电源，检查电压、电流指示数是否正常。 确定检测室、恒温箱、转化炉的温度。打开仪器开关，通电预热观察温 升有无异常变化，并活化转化柱。 6 .根据分析的需要，分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等，开 动记录仪，进行基线调零和记录调零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。 基线稳定后，用适量的标准气体标定仪器的灵敏度，求出定量校正值。 对一氧化碳的分析要反复试验，找出最佳操作条件，保证能较好的分离 和有较高的精度。 一般采用六通阀进样，为确保数据准确，每种样品应分析 2次，偏差不 大时取其平均值；偏差较大时应再次进样分析，直到有 2次数值接近为止。 用外标法（峰高或峰面积法）计算气体浓度时，须进 3次以上不同浓度 的标准混合气体，绘制出标准曲线图。进行气样分析时的操作条件（如各种气体 的流量、工作温度、进样量等）必须与绘制标准曲线时的条件严格一致，被测气 体的浓度可所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出。 当零点漂移、噪音电平、灵敏度等出现异常时，应停止气体分析，查找 原因；故障排除后，仪器的灵敏度应重新标定。 停机时，先断各检测器、恒温箱部件的电源，各旋钮打到初始位置。使 用转化炉时，要待转化炉温度降至 50C时方可关断载气。 分析气体要做详细记录，分析结果要及时汇报有关领导和部门。 氢火焰检测器是高灵敏度检测器， 必须用高纯度的载气，空气不能含有 有机气体，气体输入前应严格净化。所有载气纯度应为 99. 9%或99. 99%,并 且其中不得含有腐蚀性物质、机械杂质以及其他污染物。 不要把老化的转化柱连接到检测器上， 以免仪器被柱内蒸气污染。在开 “热导电流”前，必须检查转化柱，要求接在热导池上。 用氢气作载体时，在活化时不经燃烧的氮气注意不要排进炉膛， 以免氢 气与炉体接触而发生爆炸，应尽量使载气排出到室外。 严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道， 以免造成管道堵塞或 仪器性能恶化。 玻璃型气体分析仪器的安装要求是 仪器的玻璃部件应洗净烘十，并按规定要求组装梳形管、量管和水套 管、燃烧器、管式电炉、吸收器、压力补偿器等； 把梳形管固定在木架上，然后依次装上气体量管、补尝计、吸收器、 燃烧器、氧化管、管式电炉、水准瓶等，安装要稳固。 配制试剂的操作步骤是 配制适量的浓度为25%的碱性溶液(用于吸收二氧化碳); 配制适量的焦性没食子酸溶液。将焦性没食子酸溶于水，然后加氢氧 化钾溶液混合(用于吸收氧气)； 配制饱和食盐水溶液(加10%的硫酸和适量甲基橙，作限定液用)； 配制10%的硫酸水溶液(加适量甲基橙、用于燃烧器和储气瓶)。 将以上配制液分别注入吸收瓶、水准瓶、燃烧器、储气瓶中，并在吸 收瓶中注入几毫米厚的液态石蜡，防止吸收大气中氧气而失效。 检查调试仪器的步骤如下 将所有活塞擦净，涂适量真空活塞油(要避开活塞孔)，插入活塞插座 中，旋至全活塞透明而不漏气为止； 对仪器进行气密性检查； 进行梳形管静空间体积的校正： 利用纯氧气将全部静空间充入纯氧气，然后取 50毫升纯氮气，并读取量 管读数R1 (毫升)，此后在吸收器吸收氧后，读取量管读数 R2 (毫升),则静空 间的体积U为：gR1-R2,毫升 利用空气取新鲜空气98.5毫升，量读吸收二氧化碳后的读数 R1(毫升)， 然后在吸收器里吸收氧气，量读吸收氧气后的读数 R2 (毫升)，则静空间体积U 为U= R1— R20. 2095— 98. 5,毫升式中0. 2095 ；空气中氧气含量。 （4）仪器的空白测定按操作规程要求对所取新鲜空气进行测定，测定结果 要符合空气成份常数，操作误差不得超过 plusmn;0. 05%;否则说明仪器漏气 或操作有误。 在仪器上取样时，将采来的气样通入氯化钙十燥管， 排除残留气体后量 取读数R0（毫升），则气样体积为：V0= RM U,毫升 二氧化碳和氧气浓度的分析采用化学试剂吸收反应法。 甲烷浓度分析采 用燃烧反应法。氢气和一氧化碳浓度的分析可采用类似的方法进行。 （1） 二氧化碳浓度的分析提升水准瓶，将量管内气体送入盛碱性溶液的吸 收瓶，往返吸收4?5次，二氧化碳被吸收，在量管上读取剩余气样值 R1（毫升）， 则吸收二氧化碳后的气样体积 V1为：V1= R1+ U,毫升二氧化碳的浓度nCO2g 下式计算：nCO若 V0— V1V0times;100 % （2） 氧气浓度的分析 nOKV1-V2V0times;100%用同样的方法将剩余气 样送入盛焦性设食子酸溶液的吸收瓶吸收氧气，氧气被吸收后在量管上读取剩余 气样值R2 （毫升），则吸收氧气后气样体积 V2为：V2