最新高效液相色谱仪流动相配置操作规程汇编.docxVIP

高效液相色谱仪流动相配制标准操作规程 目 的 明确高效液相色谱法流动相配制过程，保证操作过程的规范性。 适用范围 适用于实验室高效液相色谱法流动相配制。 职 责 实验室分析人员负责按本规程进行操作。 内 容 4.1流动相批号的编写原则：流动相批号按配制日期编制，如批号代 表2015年06月09日配制。 4.2流动相配制 4.2.1含水流动相和不含水流动相的配制所用量筒应区分开，配制不含水的有机 溶剂类流动相所用量筒必须是十燥状态，不得有水。 4.2.2根据样品分析方法所规定的流动相体积比例配制，在活洁的带塞量筒中分 别倒入相应的溶剂，若该流动相需加入适量的酸或碱，则戴上一次性手套，用专 用注射器吸取规定体积的酸或碱， 加入量筒，盖上塞子摇匀，振动过程应主要排 气。 4.2.3含盐的缓冲液类流动相的配制应根据规定比例配制，分别秤取规定重量的 盐于活洁的带塞量筒中，加入适量纯水，振摇，待固体完全溶解后，再加纯水至 规定刻度，盖上塞子，摇匀 4.2.4若该流动相对PH值有特殊要求，根据流动相配制规定的体积比例， 用酸或 碱调节PH值，用PH计测定直至规定范围内。 4.3流动相抽滤 4.3.1含水流动相和不含水流动相的抽滤装置应区分，抽滤不含水的有机溶剂类 流动相所用装置必须是十燥无水的。 4.3.2抽滤装置准备：将过滤器套在三角烧瓶上，用镶子夹取 0.45^ m的水系或 有机滤膜一张，放在砂芯过滤器上（注意：滤膜应将过滤面完全覆盖） ;再将量 杯压在滤膜上，量杯边缘和过滤器的边缘对齐；用配套的夹子将过滤器和量杯接 头边缘固定（注意夹子位置应避开抽滤嘴）；将抽滤软管套在抽滤嘴上。 4.3.3抽滤：将少量配置好的流动相倒入量杯内，观察是否有漏液现象，若出现 漏液须重新固定过滤器和量杯。如未漏液则继续倒入流动相（注意不要超过量杯 最大刻度线），开启真空泵抽滤。抽滤结束先拔掉与抽滤嘴连接的真空软管，再 关闭真空泵。 4.3.4脱气：将抽滤好的流动相转入流动相试剂瓶内（少量润洗一次倒入废液桶 内再盛装），盖上瓶盖（瓶盖不得拧紧），常温下超声波超声15至20分钟。 4.4流动相储存及标识 流动相全部转入专用试剂瓶内后拧紧瓶盖，及时填写《流动相标签》贴于试剂瓶 身中间位置，备用。 4.5流动相有限期如下: 流动相类别 纯甲醇 纯乙睛 5%甲醇/乙 睛水溶液 缓冲盐溶液 纯化水 甲醇缓冲 盐混合液 乙睛缓冲 盐混合液 有效期 3个月 1个月 15天 3天 1天 7天 7天 4.6流动相配制工具活洁 4.6.1配制含水流动相用器具：先用自来水活洗一次，再用纯化水活洗 3次，沥 干后封口备用。 4.6.2配制不含水流动相用器具：用纯有机溶剂少量倒入已安装完毕的抽滤装置 内，抽滤润洗一次，再将抽滤过的有机溶剂转入量筒内润洗量具， 洗液倒入废液 桶后，待用。 4.7填写配制记录 流动相配制后，配制人员及时填写相应的配制记录。 4.8注意事项 4.8.1流动相所用溶剂应选用色谱纯、高纯水或双蒸水。 4.8.2过滤流动相时应注意区分水系膜和有机滤膜使用范围，防止误用。 4.8.3配制不含水流动相的抽滤器具及存储容器应活洁干燥，不得残留水份。 4.8.4流动相严禁超过储存期限使用，经验证储存期限超过有效期流动相比例未 发生变化的，须重新抽滤流动相并进行超声脱气处理后使用。 4.8.5不含有机溶剂的水系流动相每次使用前应进行刷洗，自来水冲洗干净后用 纯化水润洗3次以上