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- 2020-11-13 发布于天津
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高效液相色谱测定丹参酮n A含虽
【原理】利用各组分在两相中的分配系数的不同而获得分离。
【仪器与试剂】1.仪器:液相色谱仪;微量注射器;C8反相色谱柱;棕色瓶(25ml, 50ml);吸量管(2ml);超神提取器。
试剂:甲醇(色谱纯);蒸僻水。
试药:丹参酮U A对照品,单身药材。
【实验内容】
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇 - 水(73: 27)为流动相;检测波长为270 nm理论塔板数按丹参酮U A峰计算应 不低丁 2000.
对照品溶液的制备 取丹参酮n A对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中, 加甲醇制成每1ml含16.25ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称定,置具塞棕 色瓶中,精密加入甲醇100 ml,密塞,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再 称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,置棕色瓶中,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10ul ,注入液相色谱仪, 测定,即得。
【实验数据及处理】
C 供
C 供/C对=A供/A对= C
供=(A供/A对)*C对
20片总重量:0.6025g
C 对=16.25 p g/ml
A 供=2999.47 (mv/sec)
A对=1088.09 (mv/sec)
C供=(A供/A对)*C对
=(2999.47/1088.09 ) *16.25
=44.80 v g/ml
W (览=(M丹参酮n/M药材)X 100%
=(44.80 X 10-6g/0.6025g ) X 100%=0.744%
20片复方丹参片中含丹参酮n Am: 4.48mg。
每片含丹参酮n Am: 0.224mg。
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