双氯芬酸钠检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 双氯芬酸钠检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-027-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 双氯芬酸钠检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-027-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验双氯芬酸钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于双氯芬酸钠的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1．性状 本品为白色或类白色结晶性粉末；有刺鼻感与引湿性。本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在水中略溶，在氯仿中不溶。 2．鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 碳酸钠、纯化水 2.1.2 电子天平(万分之一克) 2.1.3 容量瓶、刻度吸管 2.1.4 紫外分光光度计 2.1.5 红外分光光度计 2.1.6 电炉、铂丝 2.1.7 硝酸、硝酸银 2.2.8 二氧化锰、硫酸 2.1.9 醋酸氧铀锌试液 2.2.10 氨试液、碘化钾淀粉试纸 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品，加水制成每1ml中含20μg的溶液(即称本品20mg至100ml量瓶，加水稀释至刻度，再吸10ml，至100ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀)，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在240～340nm的波长范围处测定吸收度，在276nm的波长处有最大吸收。 2.2.2 取本品，按红外分光光度法 (SOP-QC-302-00) 测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。 2.2.3 取本品约50mg，加碳酸钠2g，混匀，炽灼至炭化，放冷，加水5ml煮沸，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应: (1) 取供试品溶液，加硝酸使酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。 (2) 取供试品少量，置试管中加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。 2.2.4 本品炽灼后，显钠盐的鉴别反应: 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄色为符合规定； 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2 1号浊度标准液 3.1.3 3号黄色标准液 3.1.4 稀硝酸 3.1.5 标准氯化钠溶液 3.1.6 硅胶G薄层板 3.1.7 醋酸乙酯-氯仿-冰醋酸(25:25:0.2) 3.1.8 稀盐酸 3.1.9 电子天平(万分之一克) 3.1.10 PH计 3.1.11 容量瓶,刻度吸管 3.1.12 紫外光灯 3.1.13 恒温烘箱 3.1.14 微量进样器(50μl) 3.2 项目与仪器 3.2.1 酸碱度： 取本品0.5g，加水50ml溶解后，依法测定（SOP-QC-312-00），PH值应为6.5～7.5为符合规定。 3.2.2 溶液的澄清度与颜色：取本品0.5g，加乙醇10ml使溶解，如显浑浊，与同体积的1号浊 度标准液比较，不得更深；如显色，与同体积的3号黄色标准比色液比较，不得更深为符合规定。 3.2.3 氯化物：取本品0.5g加水48ml使溶解，滴加稀硝酸2ml，充分搅拌均匀，滤过，分取滤液25ml，依法检查（SOP-QC-318-00），如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)为符合规定。 3.2.4 有关物质：取本品，加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液(称本品1g至100ml量瓶，加乙醇稀释至刻度，摇匀)，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液(即精吸上述溶液1ml至100ml量瓶，加乙醇稀释至刻度，摇匀)，作为对照溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-氯仿-冰醋酸(25:25:0.2)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(25