双氯芬酸钠肠溶片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 双氯芬酸钠肠溶片中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-074-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 双氯芬酸钠肠溶片（25mg）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-074-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验双氯芬酸钠肠溶片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于双氯芬酸钠肠溶片中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状： 本品除去肠溶衣后显白色或类白色。 2 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 盐酸 2.1.2 硫酸 2.1.3 醋酸氧铀锌试液 2.1.4 量筒 2.1.5 烧杯 2.1.6 漏斗 2.1.7 移液管 2.1.8 容量瓶 2.1.9 坩埚 2.1.10 铂丝 2.1.11 干燥器 2.1.13 电子天平(万分之一克) 2.1.14 小型三用水箱 2.1.15 紫外分光光度计 2.1.16 IR-470型红外分光光度计 2.1.17 茂福式电阻炉 项目与步骤 2.2.1 取本品除去肠溶衣后置研钵中，研细，称取约相当于双氯芬酸钠0.5g，乙醇20ml搅拌使溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣： a. 紫外分光光度法的鉴别: 加水制成每1ml中含有20ug的溶液，按分光光度法(SOP-QC-301-00) ,在240～340nm的波长范围处测定吸收度，在276nm的波长处有最大的吸收为符合规定。 b. 红外吸收光谱的鉴别： 取残渣约1.5mg，按红外分光光度法 (SOP-QC-302-00) 压片法检测，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致，为符合规定。 C. 钠盐的鉴别： 按炽灼残渣检查法 (SOP-QC-327-00) 炽灼后：① 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色为符合规定； ② 取残渣的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器： 3.1.1 电子天平 (万分之一克) 3.1.2 片剂崩解仪 3.1.3 微孔滤膜,过滤器 3.1.4 0.8um微孔滤膜 3.1.5 0.1mol/L盐酸 3.1.6 磷酸盐缓冲液 3.2.1 重量差异 ： 按片剂重量差异法 (SOP-QC-334-00) 检查，±7.5%重量差异限度为符合规定。 3.2.2 崩解时限： 按释放度检查法 (SOP-QC-347-00) 检查，应符合规定。 4 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 双氯芬酸钠对照品 4.1.2 乙醇 4.1.3 研钵 4.1.4 容量瓶 (100ml) 4.1.5 移液管 (2ml) 4.1.6 漏斗、滤纸 4.1.7 烧杯 4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.1.9 紫外分光光度计 4.2 检验步骤 4.2.1 对照品的溶液制备： 精密称取在105℃干燥至恒重的双氯芬酸钠对照品约50mg，置100ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 4.2.2 供试品溶液的制备： 取本品20片，除去肠溶衣后，精密称定，量研钵中研细，精密称取约相当于双氯芬酸钠50m