水杨酸检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 水杨酸检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-042-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 水杨酸检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-042-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验水杨酸规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于水杨酸的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色细微的针状结晶或白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭；味微甜，后转不适；水溶液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在氯仿中略溶，在水中微溶。 1.1 熔点：按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，本品的熔点应为158～161℃为符合规定。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 烧杯 2.1.3 滴管 2.1.4 IR470型红外光谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色反应：取本品的水溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色为符合规定。 2.2.2 取本品，按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)测定，本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集57图）一致为符合规定。 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2 氢氧化钠试液 3.1.3 氨-氯化铵缓冲液(PH10.0) 3.1.4 2% 4-氨基安替比林溶液 3.1.5 铁氰化钾试液 3.1.6 氯仿 3.1.7 标准苯酚溶液 3.1.8 移液管(2ml,1ml,10ml,5ml) 3.1.9 烧杯 3.1.10 坩埚 3.1.11 醋酸盐缓冲液 3.1.12 电子天平(万分之一克) 3.2 项目与步骤 3.2.1 苯酚：称取本品0.10g，置烧杯中加乙醇2ml溶解后，加氢氧化钠试液0.7ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0) 2ml，再加2% 4-氨基安替比林溶液0.5ml，摇匀，加铁氰化钾试液0.25ml,摇匀，用氯仿提取3次(10ml，5ml，5ml)，合并氯仿液，如显色与标准苯酚溶液（每1ml含0.10mg的C6H6O）1.0ml用同一方法制成对照液比较，不得更深（0.10%）为符合规定。 3.2.2 炽灼残渣：精密称取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，不得过0.1%为符合规定。 3.2.3 重金属：称取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)第一法检查，含重金属不得过百万分之十为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性) 4.1.2 酚酞指示液 4.1.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 4.1.4 移液管,滴管 4.1.5 碱式滴定管 4.1.6 铁架台 4.1.7 电子天平(万分之一克) 4.1.8 三角烧瓶(150ml) 4.2 检验与步骤 4.2.1 供试品的制备：精密称本品约0.3g，置三角烧瓶中，加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25ml溶解后，加酚酞指示液3滴。 4.2.2 滴定：用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于13.81mg的C7H6O3。含C7H6O3不得少于99.5%为符合规定。 V：为供试品消耗滴定液的读数(ml)； E：为每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于被测物质的重量（mg）； F：为滴定液浓度的校正因子； m：为取样重(g)。 类别：消毒防腐药； 贮藏：密闭保存。