四环素片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 四环素片中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-066-00 页 数 PAGE 3 / 5 广州东康药业有限公司 四环素片（0.25g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-066-00 页数： PAGE 1 /5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验四环素片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于四环素片中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为黄色片。 2 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 四环素对照品 2.1.2 乙醇 2.1.3 硫酸 2.1.4 三氯化铁试液 2.1.5 量杯 2.1.6 烧杯 2.1.7 漏斗 2.2.8 水浴锅 2.1.9 电子天平 2.2 顶目与步骤 2.2.1 取本品的细粉适量 (约相当于盐酸四环素25mg)，加热乙醇25ml，浸渍20分钟后，滤过，滤液置水浴上蒸干，取残渣约0.5mg，加硫酸2ml，即显深紫色，再加三氯化铁试液化1滴，溶液变为红棕色为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 电子天平 (万分之一克) 3.1.2 FAB-2片剂脆碎仪 3.1.3 BJ2A片剂崩解仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 重量差异： 照片剂重量差异测定法（SOP-QC-334-00）检查，±7.5% 重量差异限度为符合规定。 3.2.2 崩解时限： 取本品6片，按崩解时限检查法（SOP-QC-330-00）检查，各片应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片按同样方法复试，均应为符合规定。 3.2.3 脆碎度： 取本品约20片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，按脆碎度检查法（SOP-QC-333-00）检验，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片；如减失重超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片为符合规定。 4 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1 四环素标准品 4.1.2 磷酸盐緩冲液（pH6.0） 4.1.3 四环素标准品抗生素检定培养基Ⅱ(6.5-6.6) 4.1.4 藤黄微球菌 4.1.5 容量瓶(50ml,100ml) 4.1.6 灭菌刻度吸管、滴管 4.1.7双碟 4.1.8 陶瓦盖 4.1.9 钢管放置器 4.1.10 电热隔水培养箱 4.1.11 称量瓶 4.1.12 CHB-1抗生素效价测量仪 4.1.13 电子天平(万分之一克) 4.1.14 超净工作台 4.1.15 酒精灯 4.1.16 三角烧瓶(50ml,150ml) 4.1.17 量筒 (100ml) 4.1.18 镊子，按种棒 检验步骤：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸四环素0.25g），加0.1N盐酸液（按标示量计算每10mg加酸液2ml），振摇，使四环素溶解后，再加灭菌水称释至每1ml中约含1000单位的悬浮液，静置，精密量取上层液适量，照四环素微生物检定法 （SOP-QC-339-00）操作。 4.2.1 培养基的制备: 称取抗生素检定培养基Ⅱ（Ph6.5-6.6）28.5