羧甲基淀粉钠检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 羧甲基淀粉钠检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-059-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 羧甲基淀粉钠检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-059-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验羧甲基淀粉钠辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据. 范围： 适用于羧甲基淀粉钠的检验。 职责： 检验员，检验室主任。 规程： 1． 性状 本品为白色或类白色粉末，无臭；在空气中有引湿性。 本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 碘试液 2.1.2 盐酸 2.1.3 醋酸氧铀锌试液 2.1.4 试管 2.1.5 铂丝 2.1.6 酒精灯 2.1.7 刻度移液管 2.1.8 滴管 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品约0.1g置试管中，加水5ml摇匀后，加碘试液1滴即显蓝色。 2.2.2 钠盐的鉴别 ⑴ 取铂丝用盐酸湿润后蘸取本品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 ⑵ 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 铬酸钾指示液 3.1.2 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 3.1.3 硫酸 3.1.4 稀盐酸 3.1.5 标准铁溶液 3.1.6 PHS-3C精密PH计 3.1.7 三角烧瓶(250ml) 3.1.8 量杯 3.1.9 刻度移液管 3.1.10 碱式滴定管 3.1.11 恒温干燥箱 3.1.12 坩埚 3.1.13 茂福炉 3.1.14 小型三用水箱 3.1.15 纳氏比色管 3.1.16 电子天平(万分之一克) 3.1.17 称量瓶 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸碱度 称取本品1.0g置烧杯中加水100ml振摇后，按PH测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为5.5～7.5为符合规定。 3.2.2 总氯量检查 精密称取本品约0.5g置250ml烧杯中，加水150ml摇匀后，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl，按干燥品计算，含总氯量不得过3.5%为符合规定。 含量%＝ 3.2.3 干燥失重 精密称取本品约1.0g置称量瓶中，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定,在130℃干燥90分钟减失重量不得过10.0%为符合规定。 3.2.4 铁盐检查 称取本品0.5g置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时滤过），移置50ml纳氏比色管中，按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)检查，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.004%)为符合规定。 3.2.5 重金属 称取本品1.0g，按重金属检查法的(SOP-QC-322-00)第二法检查，含重金属不得过百万分之二十为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 冰醋酸 4.1.2 0.1mol/L高氯酸滴定液 4.1.3 三角烧瓶(250ml) 4.1.4 量杯 4.1.5 烧杯(100ml) 4.1.6 刻度移液管 4.1.7 电子天平(万分之一克) 4.1.8 电炉 4.1.9 酸式滴定管 4.1.10 电位滴定仪 4.1.11 酸度计 4.1.12 电位差计 4.2 检验步骤 4.2.1 0.1mol/L高氯酸滴定液的制备 按高氯酸滴定液(SOP-QC-353-00)制备方法配制，即得。 4.2.2 供试品溶液的制备及滴定 取干燥失重项下的本品约0.45g，精密称定，置250ml的三角烧瓶中，加冰醋酸50ml，密塞摇匀，置沸水浴上加热2小时，每隔30分钟振摇1次，使颗粒分散，放冷，移至100ml烧杯中，三角烧瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法(SOP-QC-313-00)用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的Na。按干燥品计算含钠（Na