丙酸倍氯米松气雾剂中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 丙酸倍氯米松气雾剂中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-047-00 页 数 PAGE 2 / 2 广州东康药业有限公司 丙酸倍氯米松气雾剂中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-047-00 页数： PAGE 1 /2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验丙酸倍氯米松气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于丙酸倍氯米松气雾剂中间产品的检验 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状 本品在耐压容器中的药液应为白色混悬液, 揿压阀门, 药液即呈雾粒喷出。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 环己烷 2.1.2 无水乙醇 2.1.3 注射针、干燥橡皮管 2.1.4 水箱 2.1.5 容量瓶、刻度吸管、烧杯、漏斗 2.1.6 紫外分光光度计 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品1瓶，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针（勿与液滴接触），橡皮管的一端通入水中放气，待抛射剂气化挥尽，除去铝盖，置水浴上除尽瓶内残留的抛射剂，加环己烷3ml洗涤内容物，静置后滤过。共洗涤3次，用同一滤纸滤过，瓶内和滤纸上的残留物热风除去环己烷后，加无水乙醇50ml使溶解，滤过，精密量取续滤液5ml，用无水乙醇 稀释至50ml，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在238nm波长处有最大吸收。 3. 含量测定 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯化三苯四氮唑试液 3.1.2 氢氧化四甲基铵试液 3.1.3 无水乙醇 3.1.4 丙酸倍氯米松对照品 3.1.5 电子天平（万分之一克） 3.1.6刻度吸管、容量瓶、烧杯 3.1.7 恒温水箱 3.1.8 紫外分光光度计 3.2 检验步骤 对照品的溶液的制备：取丙酸倍氯米松对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备：取供试品1瓶，充分振摇，除去帽盖，试喷5次，用溶剂洗净套口，充分干燥后，倒置药瓶于加入一定量无水乙醇的烧杯中，将套口浸入吸收液面下，揿压喷射40次，取出药瓶，用溶剂洗净套口内外，合并溶剂转移至10ml量瓶并稀释至刻度，即得。 测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置于25ml量瓶中，加氯化三苯四氮唑试液2ml，摇匀，再加入氢氧化四甲基铵试液2ml，摇匀，密塞，置暗处，于35℃水浴中1小时后，放冷，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在485nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。 计算本品含丙酸倍氯米松（C28H37ClO7）为标示量的90.120.0%为符合规定. A样×W对 C%= × 100% A对×WT 式中： A样：为供试品的吸收A值 A对：为对照品的吸收A值 W对：为对照品的称重量（g） WT：为本品理论每瓶含丙酸倍氯米松的重量，即10mg（0.01g） 4．规格: 每瓶200揿,每揿含丙酸倍氯米松50μg。