土霉素片中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 土霉素片中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-067-00 页 数 PAGE 2 / 4 广州东康药业有限公司 土霉素片（0.25g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-067-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验土霉素片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于土霉素片中间产品的检验。 职责： 检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为淡黄色片。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇 2.1.2 烧杯 2.1.3 水浴锅 2.1.4 量杯 2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 电炉 2.1.7 漏斗 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品细粉适量(约相当于土霉素25mg)，加乙醇25ml，浸渍20分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照土霉素的鉴别法(1)项试验，显相同的反应为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 电子天平(万分之一克) 3.1.2 AB-2片剂脆碎度仪 3.1.3 BJ2A片剂崩解仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 重量差异： 照片剂重量差异检查法(SOP-QC-334-00)检查，±7.5% 重量 差异限度为符合规定。 3.2.2 崩解时限： 取本品6片,按崩解时限检查法(SOP-QC-330-00)检查，各片应在15分钟内全部崩解，如有1片崩解不完全，应另取6片按同样方法复试，全部崩解完全均为符合规定。 3.2.3 脆碎度： 取本品约25片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，按脆碎度检查法 (SOP-QC-333-00)检查，减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片，为符合规定。 4 含量测定： 取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于土霉素0.25g），置250ml量瓶中，加盐酸(0.1mol/L)50ml，振摇,使土霉素溶解后,再加灭菌水稀释至每1ml中约含1,000单位的悬浮液；摇匀，静置，精密量取悬浮液适量，照抗生素微生物检定法(SOP-QC-339-00)操作。 4.1 试剂与仪器 4.1.1 抗生素检定培养基Ⅱ(6.5～6.6) 4.1.2 磷酸盐缓冲液(PH6.0) 4.1.3 藤黄微球菌悬液 4.1.4 土霉素标准品 4.1.5 容量瓶(50ml,100ml) 4.1.6 灭菌刻度吸管,滴管 4.1.7 双碟 　 4.1.8 陶瓦盖 4.1.9 钢管放置器 4.1.10 电热隔水培养箱 4.1.11 称量瓶 4.1.12 CHB-1抗生素效价测量仪 4.1.13 电子天平(万分这一克) 4.1.14 超净工作台 4.1.15 酒精灯 4.1.16 三角烧瓶(50ml,150ml) 4.1.17 量筒(100ml) 4.1.18 镊子,接种棒 4.2 检验步骤 4.2.1 培养基的制备： 称取抗生素检定培养基Ⅱ(PH6.5～6.6)28.5g，加水1000ml，加热溶解，分装，121℃高压灭菌30分钟，备用。 4.2.2 磷酸盐缓冲液(PH6.0)制备： 称取磷酸氢二钾2g与磷酸二氢钾8g，加水使成1000ml，滤过，经121℃蒸气灭菌30分钟，备用。 4.2.3 藤黄微球菌悬液的制备： 取藤黄微球菌(28001)的营养琼脂斜面培养物，接种于盛有营养琼脂培养基的培养瓶中，在26～27℃培养24小时，临用时用培养基