苯酚检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 苯酚检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-025-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 苯酚检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/F-025-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验苯酚辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于苯酚的检验。 职责： 检验员、检验室主任。 规程： 性状： 本品为无色或微红色的针状结晶或结晶性块；有特臭；有引湿性；水溶液显弱酸性反应。遇光或在空气中色渐变深。 本品在乙醇、氯仿、乙醚、甘油、脂肪油或挥发油中易溶，在水中溶解，在液状石蜡中略溶。 1.1 凝点：称取本品约15g，置内管中（加微温使熔融），按凝点测定法（SOP-QC- 354-00）测定，本品的凝点应不低于40℃为符合规定。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 溴试液 2.1.3 烧杯（20ml） 2.1.4 刻度移液管（5ml） 2.1.5 试管 2.1.6 滴管 2.1.7 IR470型红外光谱仪 2.1.8 电子天平（万分之一克） 2.2 项目与步骤 2.2.1 称取本品0.1g，置烧杯中，加水10ml溶解后，照下述方法试验。 2.2.2 吸取上述溶液5ml，置试管中，加三氯化铁试液1滴应即显蓝紫色为符合规定。 2.2.3 吸取上述溶液5ml置试管中，加溴试液，即生成瞬即溶解的白色沉淀，但溴试液过量时，即生成持久的沉淀。 2.2.4 红外光光度法鉴别：取本品按红外光光度法（SOP-QC-302-00）膜法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致为符合规定。 3.检查 3.1 仪器 3.1.1 称量瓶 3.1.2 蒸发皿 3.1.3 小型三用水箱 3.1.4 直热式电热恒温干燥箱 3.1.5 电子天平（万分之一克） 3.2 步骤 3.2.1 称取本品5.0g，置蒸发皿中，置水浴上挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣应不得过2.5mg为符合规定。 4. 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 溴滴定液（0.1mol/l） 4.1.2 盐酸 4.1.3 碘化钾试液 4.1.4 氯仿 4.1.5 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l) 4.1.6 淀粉指示液 4.1.7 称量瓶 4.1.8 容量瓶(500ml) 4.1.9 单标移液管 4.1.10 刻度移液管 4.1.11 振摇超声仪 4.1.12 碱式滴定管 4.1.13 碘量瓶250ml 4.1.14 铁架台 4.1.15 电子天平(万分之一克) 4.2 检验步骤 4.2.1 溴滴定液(0.1mol/l)的制备: 按溴滴定液(0.1mol/l)(SOP-QC-353-00)制备方法配制。 4.2.2 碘化钾试液的制备：称取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。 4.2.3 硫代硫酸钠滴定液的制备（0.1mol/l）：按硫代硫酸钠滴定液(SOP-QC-353-00)的制备方法配制。 4.2.4 淀粉指示液：称取可溶性淀粉0.5g，加水5ml,搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。 4.2.5 供试品溶液的制备：精密称取本品约0.75g，置500ml容量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密吸取25ml，置碘量瓶中，精密加0.1mol/L溴滴定液30ml，再加盐酸5ml，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6ml，立即密塞，充分振摇后，加氯仿1ml，摇匀，即得。 4.2.6 空白溶液的制备：加水置入500ml容量瓶中至刻度，精密吸取25ml置碘量瓶中，精密加0.1mol/l溴滴定液30ml，再加盐酸5ml，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6ml，立即密塞，充分振摇，加氯仿1ml，摇匀，即得。 4.2.7 含量测定：空白溶液及供试品溶液用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定液滴定至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，每1ml溴滴定液(0.1mol/l)相当于1.569mg的C6H6O。按下式计算含C6H6O不得少于99.0%为符合规定。 供试品的含量%= 5. 类别：消毒防腐药； 6. 贮藏：遮光，密封保存。