冰片检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 冰片检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-065-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 冰片检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-065-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验冰片规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于冰片的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶，气清香，味辛，凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。 1.1 熔点 本品的熔点按(SOP-QC-307-00)测定，本品的熔点应为205～210℃为符合规定。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 乙醇 2.1.2 1%香草醛硫酸溶液 2.1.3 硝酸 2.1.4 试管，滴管，烧杯 2.1.5 电子天平(千分之一克) 2.1.6 量杯 2.2 项目与仪器 2.2.1 称取本品10mg置试管中加乙醇数滴使溶解，加新制1%香草醛硫酸溶液1～2滴，即显紫色。 2.2.2 称取本品3g置烧杯中加硝酸10ml，即产生红棕色的气体，待气体产生停止后加水20ml，振摇，滤渣用水洗净后有樟脑臭。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 甲基红指示液 3.1.2 酚酞指示液 3.1.3 石油醚 3.1.4 乙醇 3.1.5 稀醋酸 3.1.6 氢氧化钙 3.1.7 盐酸 3.1.8 烧杯，量杯 3.1.9 蒸发皿 3.1.10 恒温干燥箱 3.1.11 水浴箱 3.1.12 漏斗，滤纸 3.1.13 漏斗架 3.2 项目与步骤 3.2.1 PH值 称取本品2.5g，研粉，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液两份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色。 3.2.2 不挥发物 取本品1.0g置称定重量的蒸发皿中置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)。 3.2.3 水分 称取本品1g加石油醚10ml振摇使溶解，溶液应澄清。 3.2.4 重金属 称取本品2g加乙醇2ml溶解后，加稀醋酸2ml，按重金属检查法(SOP-QC-322-00)第一法检查，含重金属不得过百万分之五为符合规定。 3.2.5 砷盐 称取本品1g加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水适量使成28ml，按砷盐检查法(SOP-QC-323-00)检查，含砷量不得过百万分之二为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 聚乙二醇（PEG）-ZOM 4.1.2 水扬酸甲酯 4.1.3 龙脑对照品 4.1.4 容量瓶(10ml，100ml) 4.1.5 电子天平(万分之一克)，称量瓶 4.1.6 气相色谱仪 4.2 检验步骤：按气相色谱法(SOP-QC-346-00)检测。 4.2.1 色谱条件与统统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-ZOM为固定相，涂布浓度10%，柱温为140℃。吸取龙脑对照品与内标溶液的混合对照溶液1μl，注入气相色谱仪。龙脑对照峰和内标物质峰的分离度不得少于1.5，理论板数按龙脑峰计算应不低于1900。 4.2.2 龙脑对照溶液与样品溶液的制备与测定 内标溶液的制备：取水扬酸甲酯0.5g，置100ml量瓶中加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 龙脑对照品溶液的制备：[*]取龙脑对照品50mg精密称定置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 样品溶液的制备与测定：取本品约50mg置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，汲取1μl注入气相色谱仪，将龙脑对照品溶液[*]按同法测定，计算校正因子，按下式计算本品中龙脑（C10H18O）的含量。不得少于55.0%为符合规定。 f:校正因子 A2：为龙脑对照品的峰面积或峰高 W2：龙脑对照点的称样量（g） As: 内标物质的峰面积或峰高 Ws: 内标物质的称样量（g） As: 内标物质的峰面积或峰高 Ws: 内标物质的称样量（g）