炽灼残渣检查法.docVIP

深圳康林生物科技有限公司 题目 炽灼残渣检查法 文件编号 SOP- 页 数 PAGE 3 / 3 深圳康林生物科技有限公司 炽灼残渣检查法 颁发部门：质量管理部 编号： SOP- 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 批准人 分发部门：检验科 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 建立炽灼残渣检查法的标准操作程序，规范炽灼残渣检查法的操作 范围： 适用于炽灼残渣检查法 职责： 检验科主管、检验员 规程： １　简述 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N）中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 仪器与用具 2.1 高温炉 坩埚钳 普通坩埚,石英坩埚。 坩埚钳 普通坩埚钳,尖端包有铂层的铂坩埚钳。 通风柜 试药与试液 硫酸分析纯 操作方法 4.1 空坩埚恒重,取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700～800℃炽灼约30～60分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量,再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重:重复数次,直至恒重,备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4.2 称取供试品,取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。” 炭化,将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4 灰化,除另有规定外,滴加硫酸0.5～1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700～800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。 4.5 恒重,按操作方法4.1自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5 注意事项 5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%,应使炽灼残渣的量在1～2mg之间,故供试品取量多为1.0～2.0g。炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2 炽灼残渣检查如同时做几个供试品时,坩埚宜预选编码标记,盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序。在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。 5.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.4 对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时,应采用铂坩埚,在高温条件下夹取铂坩埚时,宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 6 记录与计算 6.1 记录,记录炽灼的温度、时间,供试品的称量,坩埚及残渣的恒重数据,计算和结果等。 6.2 计算 炽灼残渣%= 7 结果与判定 计算结果,按有效数字数值修约规程修约,使与标准中规定限度的有效数位一致,其数值小于或等于限度时,判为符合规定(当限度规定为0.1%,而实验结果符合规定时,实报数据应书写为“小于0.1%”，其数值大于限度时,判为不符合规定。 8 附注 恒重,除另有规定外,系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重,应在连续炽灼30分钟后进行。