醋酸地塞米松检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 醋酸地塞米松检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-048-00 页 数 PAGE 5 / NUMPAGES 5 PAGE 5 广州东康药业有限公司 醋酸地塞米松检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-048-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验醋酸地塞米松规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于醋酸地塞米松的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1． 性状： 本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末, 无臭，味微苦。本品在丙酮中易溶，在甲醇或无水乙醇中溶解，在乙醇或氯仿中略溶，在乙醚中极微溶解，在水中不溶。 1.1 熔点: 本品按熔点测定法(SOP-QC-307-00)测定，熔点为223-233℃，熔融时同时分解为符合规定。 1.2 比旋度: 取本品精密称取250mg置25ml量瓶中，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度，摇匀，依法测定(SOP-QC-310-00)，比旋度为+82°至88°为符合规定。 计算: a:旋光仪读数； w:样品称重量(g)； B:水分含量(%)。 1.3 吸收系数: 取本品，精密称取150mg置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，再精吸1ml置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在240nm的波长处测定吸收度，吸收系数E1cm1%为343-371，为符合规定。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 甲醇 2.1.2 硫酸溶液(1→2) 2.1.3 碱性酒石酸铜 2.1.4 乙醇制氢氧化钾试液 2.1.5 0.01mol/L氢氧化钠溶液 2.1.6 茜素氟蓝试液 2.1.7 12%醋酸钠的稀醋酸溶液 2.1.8 硝酸亚铈试液 2.1.9 移液管（2ml，1ml，10ml） 2.1.10 红外光谱仪 2.1.11 电炉 2.1.12 试管，烧杯，量筒 2.1.13 电子天平 2.1.14锥形瓶（500ml） 2.1.15 小型三用水箱 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约10mg加甲醇1ml微温溶解后，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀。 2.2.2 取本品50mg加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水溶中加热5分钟，放冷，加硫酸溶液(1→2)2ml缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气为符合规定。 2.2.3 取本品，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00) 测定，红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集546图）一致为符合规定。 2.2.4 本品显有机氟化物的鉴别反应: 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧(SOP-QC-317-00) 进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化纳溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇,取吸收液2ml加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12% 醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml即显蓝紫色，同时做空白对照试验为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿-甲醇(9:1) 3.1.2 二氯甲烷-醋酸甲酯-水(100:50:50) 3.1.3 碱性四氮唑蓝试液 3.1.4 亚硒酸 3.1.5 硝酸溶液（3→10） 3.1.6 氨试液 3.1.7 盐酸羟胺溶液(1→2) 3.1.8 二氨基荼试液 3.1.9 环已烷 3.1.10 无水硫酸钠 3.1.11 碘化钾 3.1.12 盐酸溶液(1→2) 3.1.13 硫代硫酸钠 3.1.14 淀粉指示液 3.1.15 容量瓶（10ml，100ml，250ml） 3.1.16 层析缸 3.1.17 微量进样器