醋酸氢化可的松滴眼液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 醋酸氢化可的松滴眼液中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-019-00 页 数 PAGE 2 / 2 广州东康药业有限公司 醋酸氢化可的松滴眼液（3ml:15mg）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-019-00 页数： PAGE 1 /2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验醋酸氢化可的松滴眼液中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于醋酸氢化可的松滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状： 本品为微细颗粒的混悬液，静置后微细颗粒下沉，振摇后成均匀的乳白色混悬液。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氯仿，乙醇，硫酸 2.1.2 乙醇制氢氧化钾试液 2.1.3 硫酸溶液(1～2) 2.1.4 硫酸苯肼试液 2.1.5 分液漏斗 2.1.6 小型3用水箱 2.1.7 定性滤纸、漏斗、 烧杯 、 移液管(3ml)。 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品12ml，用氯仿振摇提取2次，每次10ml，合并氯仿液，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照醋酸氢化可的松项下的鉴别(1)(2)(3)项试验： （1） 取本品约0.1g，加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml在 70℃加热15分钟，即显黄色。 (2) 取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光。 (3) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟,冷却，加硫酸溶液(1～2)2ml缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 注射器、量筒、烧杯 3.1.3 显微镜 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，应为4.5～7.0范围内为符合规定。 3.2.2 最低装量检查法：取供试品5个按最低装量检查法(SOP-QC-332-00)测定，读出每个容器内容物的装量并求出其平均装量，均应符合规定，如有1个容器装量不符合规定，则另取5个，应全部符合规定。 3.2.3 颗粒细度：照滴眼液颗粒细度检查细则和判断标准的规定检查，见(SOP-QC-342-00)应符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 容量瓶(100ml)、烧杯(100ml) 4.1.2 无水乙醇 4.1.3 紫外分光光度计 4.1.4 移液管 4.2 检验与步骤： 取本品摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在741nm的波长处测定吸收度，按C23H32O6的吸收系数(E)为395计算即得。按下式计算本品，含醋酸氢化可的松(C23H32O6)应为标示量的90.00～110.0%。 计算： C% = 式中： A：为样品的吸收度； E：为吸收系数； C ：为样品的百分含量。 5 规格 ：3ml：15mg；