醋酸氢化可的松检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 醋酸氢化可的松检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-002-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 5 PAGE 2 广州东康药业有限公司 醋酸氢化可的松检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-002-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验为检验醋酸氢化可的松规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于醋酸氢化可的松的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状: 本品为白色或几乎白色的结晶性粉末，无臭。 本品在乙醇或氯仿中微溶，在水中不溶。 1.1 熔点： 取本品，按熔点测定法(SOP-QC-307-00)，熔点为216-224℃，熔融时同时分解，为符合规定。 1.2 比旋度： 取本品，精密称取250mg，置25ml量瓶，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度，摇匀，按(SOP-QC-310-00) 测定，比旋度为+158°至+165°为符合规定。 a×25 [a] = W×（1－B） 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（mg）； B：水分含量（%）。 1.3 吸收系数: 精密称取本品50mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精吸2ml，置100ml量瓶中加无水乙醇，稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E1cm1%）为383-407为符合规定。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 硫酸苯肼试液 2.1.2 硫酸、硫酸溶液（1→2） 2.1.3 乙醇制氢氧化钾试液 2.1.4 小型3用水箱 2.1.5 烧杯、试管 2.1.6 红外分光光度计 2.1.7 移液管（10ml，2ml） 2.1.8 电子天平(万分之一克) 2.2 检验步骤 2.2.1取本品约0.1mg，置试管，加乙醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液(SOP-QC-349-00)8ml，在70℃加热15分钟，即显黄色为符合规定。 2.2.2 取本品约2mg，加硫酸2ml溶解，即显黄至棕黄色，并带绿色荧光为符合规定。 2.2.3 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml(SOP-QC-349-00)，置水浴上加热5分钟，冷却，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气为符合规定。 2.2.4取本品，照红外分光光度法(SOP-QC-302-00) 测定，红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集552图）一致为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿-甲醇（9：1） 3.1.2 1，2-二氯乙烷-甲醇-水（95：5：0.3） 3.1.3 碱性四氮唑蓝试液 3.1.4 移液管(2ml) 3.1.5 电子天平(万分之一克) 3.1.6 容量瓶(100ml，10ml) 3.1.7 微量进样器 3.1.8 层析缸 3.1.9 称量瓶 3.1.10 恒温烘箱 3.1.11 喷雾器 3.1.12 硅胶G薄层板 3.2 项目与步骤 3.2.1 其他甾体: 取本品，精密称取30mg，置10ml量瓶中，加氯仿-甲醇(9:1)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加氯仿-甲醇(9:1)稀释至刻度，作为对照品溶液；照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1，2-二氯乙烷-甲醇-水（95：5：0.3）为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液(SOP-QC-349-00)，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色对照溶液的主斑点比较，不得更深为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 称取本品约1g，置称量瓶中，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 4. 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 醋酸氢化可的松对照品 4.1.3 炔诺酮对照品 4.1.4 甲醇 4.1.5 容量瓶(100ml，25ml)，单标移液管（5ml） 4.1.6 电子天平（万分之一克） 4.1.7