岛津LC-10AT型高效液相色谱仪校正操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 岛津LC-10AT型高效液相色谱仪校正操作规程 文件编号 SOP-QC/YQ-005-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 2 PAGE 2 广州东康药业有限公司 岛津LC-10AT型高效液相色谱仪校正操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/YQ-005-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 建立LC-10AT型高效液相色谱仪校正的标准操作程序，以保证仪器的准确可靠。 范围： 适用于LC-10AT型高效液相色谱仪日常常规校正。 职责： 检验室主任，计量员 。 规程： 1. 准备 1.1 样品、对照品配制、流动相的制备、泵的操作、紫外可见检测器和色谱数据处理机的操作参见高效液相色法SOP。 1.2 将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。初始平衡时间一般约需30分钟。 2. 色谱系统适应性试验： 色谱系统适应性试验应符合中国药典的要求，如按指定峰计算的理论板数（n）和拖尾因子（T），以及相邻峰之间的分离度（R）。 2.1 色谱柱的理论板数（n） 在选定的色谱条件下，注入供试品溶液（或内标溶液），记录色谱图，量出供试品或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数，在具体品种项下有规定的理论板数。 2.2 分离度（R），按下式计算，应大于1.5 R = 2（tR2-tR1）/（W2+W1） 式中：tR2 — 相邻后一峰的保留时间； tR1 — 相邻前一峰的保留时间； W1、W2—此相邻二峰的宽度。 2.3 拖尾因子（T）按下式计算，应在0.95~1.05之间 T = W0.05h / 2 d1 式中：W0.05h — 0.05峰高处的峰宽； d1 — 峰极大对峰前沿之间的距离。 2.4 相对标准差：取对照品溶液连续进样5次，峰面积相对标准差应 ? 2.0%。 3. 上述各项系统适应性试验均符合规定，说明此系统处于正常的工作状态，适用于检测 样品。