低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶检验操作规程 文件编号 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1．外观： 取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测，应厚薄均匀，表面光洁，色泽均匀，无突凹点，瓶体内壁光洁，无易脱落物，瓶口、瓶盖螺纹清晰，光滑。 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 红外分光光度仪 2.1.2 恒温式烘箱 2.1.3 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 红外吸收光谱的鉴别： 取本品约1.5mg，敷于微热的溴化钾晶片上，照红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，应与对照图谱基本一致为符合规定。 2.2.2 密度： 取本品2g，精密称定，置三角烧瓶中，加水100ml，回流2小时，放冷，80℃干燥2小时后，精密称定（Wa），再置适宜的溶剂（密度为d）中，精密称定（Ws）。按下式计算： LDPE密度应为0.910～0.935（g/cm3）为符合规定。 3． 密封性 3.1 取10个试瓶，在扭力55—80（N·cm）条件下，瓶口与瓶盖均应配合适宜，不得滑牙为符合规定。 3.2 取10个试瓶，先打开瓶子，然后旋紧瓶盖（试瓶用测力板手将瓶与盖旋紧，扭力为55-80N·cm），置于带有抽气装置的容器后，加挡板，用水浸没，抽真空至真空度为20Kpa，维持2分钟，瓶内不得有进水或冒泡现象为符合规定。 4. 滴出量：取5个试瓶，装入标示容量蒸馏水，擦干瓶口，先弃去前10滴，然后均匀收集（10滴/min）50滴，平均滴出量应为0.05±0.01ml为符合规定。 5． 溶出物试验 5.1 试剂与仪器 5.1.1 氯化钾溶液（1→1000） 5.1.2 高锰酸钾滴定液（0.002mol/L） 5.1.3 稀硫酸，碘化钾 5.1.4 硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L） 5.1.5 淀粉指示液 5.1.6 醋酸盐缓冲液（PH3.5） 5.1.7 正已烷 5.1.8 4% 醋酸溶液、65%乙醇溶液 5.1.9 圆底烧瓶、具塞锥形瓶 5.1.10 纳氏比色管，移液管（2ml、5ml、10ml、20ml） 5.1.11 酸式滴定管、蒸发皿 5.1.12 恒温烘箱、茂福炉 5.1.13 电子天平（万分之一克） 5.1.14 紫外分光光度计 5.2 项目与步骤 5.2.1 试验液的制备 取试瓶平整部分内表面积600㎝2，剪成3㎝×0.3㎝的小块，置500ml具塞锥形瓶中，用水150ml振荡洗涤后，弃去洗液。在30～40℃干燥后，再加入200ml注射用水，密塞。于70℃±2℃保温24小时后，取出，放冷至室温，即得试验液。以同批水为空白液，进行下列试验： 5.2.1.1 澄清度 取试验液20ml,置50ml纳氏比色管中，照溶液澄清度检查法（SOP-QC-329-00）检测，溶液应澄清，如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓为符合规定。 5.2.1.2 澄明度 取本品50支,按澄明度检查判断标准（SOP-QC-342-00）检测，应符合规定。 5.2.1.3 PH变化值 取试验液与空白液各20ml，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1ml，照PH测定法（SOP-QC-312-00）检测，二者之差不得过1.0为符合规定。 5.2.1.4 易氧化物 精密量取试验液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L），滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过1.5ml为符合规定。 5.2.1.4 重金属 精密量取试验液20ml，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，按重金属检查法（SOP-QC-322-00）第一法检测，含重金属不得过百万分之一为符合规定。 5.2.1.5 紫外吸收度 取试验液适量，以空白液为对照，照紫外分光光度法（SOP-QC-301-00）检测，220-360nm波长间的最大吸收度