滴定液配制操作法.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 滴定液配制操作法 文件编号 SOP-QC-353-00 页 数 PAGE 5 / 10 广州东康药业有限公司 滴定液配制操作法 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC-353-00 页数： PAGE 1 /10 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 建立滴定液的标准操作程序，规范滴定液的配制操作。 范围： 适用于滴定液的配制。 职责： 检验室主任、检验员。 内容： 乙二胺四醋酸二钠滴眼液（0.05mol/L） C10H14N2Na2O8·2H2o=372.4 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.25%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L） KOH=56.11 28.06g→1000ml 【配制】 取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml 【配制】 取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至(pH8～9)，再加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液（PH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1moL/L) KOH=56.11 5.611g→1000ml 取氢氧化钾6.8g，加水4ml使溶解，加甲醇稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色瓶中。 【标定】 同乙醇制氢氧化钾滴定液（0.05mol/L）的标定。 【贮藏】 置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 甲醇钠滴定液（0.1mol/L） CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml 【配制】 取无水甲醇(含水量0.2% 以下)150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02% 以下）适量，使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1% 麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21ml的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 本液