地塞米松磷酸钠检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 地塞米松磷酸纳检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-023-00 页 数 PAGE 6 / NUMPAGES 6 PAGE 6 广州东康药业有限公司 地塞米松磷酸钠检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-023-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 6 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验地塞米松磷酸钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于地塞米松磷酸钠的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1. 性状 本品为白色或微黄色粉末，无臭，味微苦，有引湿性。本品在水或甲醇中溶解，在丙酮或乙醚中几乎不溶。 1.1 比旋度 取本品精密称取250mg置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，照旋光度测定法(SOP-QC-310-00) 检验，比旋度为+72°至+80°为符合规定。 计算 a: 旋光仪读数; w: 样品称量（mg）; B: 水分含量（%）; 2． 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 硫酸，盐酸 2.1.2 硝酸 2.1.3 0.01mol/L氢氧化钠溶液 2.1.4 茜素氟蓝试液 2.1.5 12% 醋酸钠的稀醋酸溶液 2.1.6 硝酸亚铈试液 2.1.7 氨试液 2.1.8 活性炭 2.1.9 醋酸氧铀锌试液 2.1.10 硝酸银 2.1.11 氯化铵镁试液 2.1.12 钼酸铵试液 2.1.13 烧杯，试管，量筒 2.1.14 电炉 2.1.15 电子天平(万分之一克) 2.1.16 移液管（2ml，1ml，10ml） 2.1.17 红外光谱仪 2.1.18 锥形瓶（500ml） 2.1.19 漏斗，漏斗架，滤纸 2.1.20 酒精灯 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约8mg，加硫酸2ml使溶解，放置数分钟，即显黄色或红棕色，将此溶液倾入10ml水中，即析出黄色絮状沉淀为符合规定。 2.2.2 取本品，按红外分光光度法(SOP-QC-302-00)检验，红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集141图）一致为符合规定。 2.2.3 有机氟化物的鉴别反应 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法(SOP-QC-317-00)进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化纳溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml即显蓝色，同时做空白对照试验，为符合规定。 2.2.4 取样品约40mg，加硫酸2ml，缓缓加热至发生白烟，滴加硝酸0.5ml，继续加热至氧化氮蒸气除尽，放冷，滴加水2ml,再缓缓加热至发生白烟，溶液显微黄色，放冷，滴加水10ml，用氨试液中和至溶液遇石蕊试纸显示中性反应，加少许活性炭脱色，滤过，滤液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应。 2.2.4.1 钠盐鉴别反应: 取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。 2.2.4.2磷酸盐鉴别反应: 取供品试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀，分离，沉淀在氨试液或稀酸中均易溶解，为符合规定。 取供品试品溶液加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀为符合规定。 取供品试品溶液加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 黄色2号标准比色液 3.1.2 1号浊度标准液 3.1.3 磷酸二氢钾 3.1.4 硫酸溶液（3→10） 3.1.5 钼酸铵硫酸试液 3.1.6 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液 3.1.7 无水亚硫酸钠 3.1.8 亚硫酸氢钠 3.1.9 甲醇