碘苷检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 碘苷检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-006-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 碘苷检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-006-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验碘苷规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于碘苷的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色结晶性粉末。本品在水、甲醇、乙醇或丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中微溶。 1.1 熔点： 本品的熔点，按（SOP-QC-307-00）检测，为176～184℃，熔融时同时分解为符合规定。 1.2 比旋度： 取本品精密称定，加氢氧化钠试液溶解并定量稀释成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，按旋光度测定法（SOP-QC-310-00），比旋度为+25°至30°为符合规定。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 盐酸半胱氨酸 2.1.2 氢氧化钠 2.1.3 烧杯(50ml) 2.1.4 移液管(2ml,1ml) 2.1.5 滴管 2.1.6 容量瓶(100ml) 2.1.7 电炉 2.1.8 盐酸半胱氨酸溶液(5%) 2.1.9 硫酸溶液(7→10) 2.1.10 电子天平(万分之一克) 2.1.11 分光光度计 2.1.12 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 2.1.13 吸球 2.2 取本品约2mg，加热熔融，放出紫色蒸气为符合规定。 2.3 取本品约2mg，加水0.2ml与5%盐酸半胱氨酸溶液2滴，缓缓加硫酸溶液（7→10）2ml，初显粉红色，渐显棕红色为符合规定。 2.4 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在279nm的波长处有最大吸收，在253nm波长处有最小吸收为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钠 3.1.2 容量瓶(100ml) 3.1.3 移液管(1ml) 3.1.4 称量瓶 3.1.5 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 3.1.6 电子天平(万分之一克) 3.1.7 分光光度计 3.1.8 减压干燥箱 3.2 5-碘尿嘧啶：取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在303nm与279nm的波长处测定吸收度，303nm波长处的吸收度与279nm波长处的吸收度的比值应不大于0.40为符合规定。 3.3 干燥失重：精密称取本品约1.0g，在60℃减压干燥到恒重，按干燥失重检查法（SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0%为符合规定。 4． 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 移液管(1ml) 4.1.2 氢氧化钠 4.1.3 容量瓶(100ml) 4.1.4 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 4.1.5 电子天平(万分之一克) 4.1.6 分光光度计 4.2 检验步骤 精密称取本品约0.1g，置100ml容量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀；再取上述溶液1ml，置100ml容量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得。照分光光度法（SOP-QC-301-00），在279nm的波长处测定吸收度，按C9H11IN2O5的吸收系数为158计算，按干燥品计算含C9H11IN2O597.0～103.0%为符合规定。 A1：样品的吸收系数； E： C9H11IN2O5的吸收系数为158； W1：样品的称样量。 类别：抗病毒药； 贮藏：遮光，密封保存。