对乙酰氨基酚检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 对乙酰氨基酚检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-063-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 对乙酰氨基酚检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-063-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验对乙酰氨基酚规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于对乙酰氨基酚的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 熔点：本品的熔点，按(SOP-QC-307-00)测定，为168℃～172℃为符合规定。 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 稀盐酸 2.1.3 亚硝酸钠试液 2.1.4 碱性β-苯酚试液 2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.1.6 吸管(5ml，0.5ml，3ml，2ml) 2.1.7 滴管 2.1.8 红外分光光度计 2.2 项目与步骤 2.2.1 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色为符合规定。 2.2.2 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷，取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-荼酚试液2ml，振摇，即显红色为符合规定。 取本品，按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检验，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致，为符合规定。 3．检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇，乙醚 3.1.2 硫酸钾溶液 3.1.3 氯苯乙酰胺 3.1.4 醋酸盐缓冲液 3.1.5 硅胶GF254薄层板 3.1.6 氯仿，丙酮，甲苯 3.1.7 紫外光灯 3.1.8 甲醇 3.1.9 碱性亚硝基铁氰化钠试液 3.1.10 对乙酰氨基酚对照品 3.1.11 对氨基酚 3.1.12 层析缸 3.1.13 离心机 3.1.14 具塞离心管，试管 3.1.15 PH计 3.1.16 1号浊度标准液 3.1.17 棕红色2号，橙红色2号标准比色液 3.1.18 烘箱，电炉 3.1.19 电子天平(万分之一克) 3.1.20 吸管(10ml，1.0ml) 3.1.21 微量注射器 3.1.22 量筒(20ml，50ml) 3.1.23 滴管，烧杯 3.1.24 红外分光光度计 3.1.25 漏斗 3.1.26 滤纸 3.1.27 马福炉 3.1.28 坩埚，称量瓶 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度： 取本品0.10g，加水10ml使溶解，按 (SOP-QC-312-00) 测定，PH值应为5.5～6.5为符合规定。 3.2.2 乙醇溶液的澄清度与颜色： 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(SOP-QC-303-00)比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深为符合规定。 3.2.3 氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依 (SOP-QC-318-00) 检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较不得更浓（0.01%）为符合规定。 3.2.4 硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依 (SOP-QC-319-00) 检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）为符合规定。 3.2.5 有关物质：取本品的细粉1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄