法可林检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 法可林检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-010-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 法可林检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-010-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验法可林规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于法可林的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状: 本品为黑紫色或黑褐色结晶性粉末或带金属光泽的结晶，无臭。本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿、苯或乙醇中不溶。 2. 鉴别: 2.1试剂与仪器 2.1.1 溴试液、锌粉 2.1.2 磷酸盐缓冲溶液（PH7.0） 2.1.3 坩埚 2.1.4 硫酸、醋酸氧铀锌试液 2.1.5 氯化钡试液，醋酸铅试液，醋酸铵试液，氢氧化钠试液 2.1.6 盐酸、硝酸 2.1.7 紫外分光光度计 2.1.8 电子天平(万分之一克) 2.1.9 量筒(10ml) 2.1.10 容量瓶(100ml) 2.1.11 称量瓶、单标移液管（2 ml） 2.2 项目与步骤 2.2.1 显色反应鉴别： 取本品约1.5g，加水10 ml溶解后，溶液显红色，加溴试液1～2滴，摇匀，溶液变为黄绿色，再加锌粉约30mg，加热，溶液又变为红色为符合规定。 2.2.2紫外分光光度法的鉴别： 取本品适量，用磷酸盐缓冲溶液（PH7.0）制成每1 ml中约含4μg的溶液，按紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)检测，在289nm的波长处有最大吸收为符合规定。 2.2.3高效液相色谱鉴别： 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致为符合规定。 2.2.4钠盐的鉴别：取本品少许，炽灼，残渣加水溶解后，作为供试品的溶液: 2.2.4.1 取铂丝，用盐酸湿润后,蘸取供试品的溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色为符合规定。 2.2.4.2 取供试品溶液的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。 2.2.5 硫酸盐的鉴别：取 2.2.4钠盐鉴别中炽灼后制备的供试品溶液试验。 2.2.5.1 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。 2.2.5.2 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解为符合规定。 2.2.5.3 取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸钠盐区别）为符合规定。 3.检查 3.1仪器与试剂 3.1.1 正丁醇 3.1.2 扁形称量瓶 3.1.3 真空干燥箱 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 高效液相色谱仪 3.1.6 量筒（5 ml） 3.1.7 0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.004mol/L氢氧化四丁基铵,用磷酸调节PH值为6.8)-甲醇-乙腈(65:20:15) 3.1.8 电子天平(万分之一克) 3.1.9 注射器(10 ml)、过滤器、滤膜 3.1.10 C18硅胶色谱柱 3.1.11 容量瓶（100 ml、50 ml），单标移液管（10 ml、5 ml） 3.2 项目与步骤 3.2.1 5，12-二氢四氮戊省的检查： 取本品约2mg，加水5 ml，溶解后加正丁醇5 ml，振摇，静置分层后，正丁醇不应显色为符合规定。 3.2.2 有关物质的检查： 按高效液相色谱法（SOP-QC-306-00）,精密称取本品10mg，置100 ml容量瓶中，加含量测定项下的流动相溶解并稀释，摇匀，作为样品溶液，精密量取上述溶液5 ml，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液，照含量测定项下的试验，量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分的峰高为满量程的20%，再量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液双峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的双峰面积之和（5.0%）为符合规定。 3.2.3干燥失重的检查：按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）检测，取本品，60℃减压干燥1小时，减失重不得过3.0%为符合规定。 4.含量测定 4.1试剂与仪器 4.1.1 法可林对照品 4.1.2 甲醇、乙腈 4.1.3 0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(