碘苷滴眼液中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 碘苷滴眼液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-023-00 页 数 PAGE 2 / 2 广州东康药业有限公司 碘苷滴眼液（8ml:8mg）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-023-00 页数： PAGE 1 /2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验碘苷滴眼液中间产品规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于碘苷滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为无色的澄液体 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 5%硫酸溶液 2.1.2 锌粉 2.1.3 重铬酸钾试液 2.1.4 淀粉指示液 2.1.5 5%盐酸半胱氨酸溶液 2.1.6 硫酸 2.1.7 移液管(2ml) 2.2项目与步骤 2.2.1 取本品2ml,加5%硫酸溶液2ml与锌粉0.2g置水浴中加热1放冷.滤过,滤液中加重铬酸钾试液滴,再加淀粉指示液1ml,溶液显蓝色。 2.2.2 取本品3ml加5%盐酸半胱氨酸溶液2滴摇匀,注意加硫酸3ml,使成两面液层接界面显棕色。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 YB-I型澄明度检测仪 3.1.3 注射器,量筒,烧杯 3.1.4 移液管(2ml)、量瓶(100ml) 3.1.5 0.01mol/L NAOH溶液 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：取本品约50ml置100ml烧杯中,按PH值测定法 (SOP-QC-312-00)测定，应为4.0～7.0范围内为符合规定。 3.2.2 5一碘尿嘧啶：取含量测定项下的溶液,照分光光度法 (SOP-QC-301-00) 在303nm与279nm波长的吸收度的比值应不大于0.41为符合规定。 3.2.3 装量： 取供试品5支，按最低装量法 (SOP-QC-332-00) 测定,读出每个容器内容物的装量,并求出其平均装量,均应符合规定,如有1个容器装量不符合规定,应另取5支复试, 应全部符合规定。 3.2.4 澄明度： 照澄明度检查细则和判断标准 (SOP-QC-342-00)的规定检查，应符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 容量瓶(100ml) 4.1.2 移液管(2ml) 4.1.3 紫外分光光度计 4.1.4 0.01mol/LnaOH溶液 4.2 检验步骤 样品溶液的制备与测定：精密量取本品2ml,置100ml量瓶中,加0.01mol/LNaOH溶液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法 (SOP-QC-301-00)在279nm的波长处测定吸收度,按C9H11IN2O5的吸收系数(E)为158计算，本品含碘苷(C9H11IN2O5)应为标示量的90.0～110.0%为符合规定。 计算： C% = 式中： A：为样品吸收度； C：为样品的百分含量； E：为吸收系数。 5 规格：8ml：8mg