地塞米松磷酸钠中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 地塞米松磷酸钠滴眼液 中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-038-00 页 数 PAGE 3 / 3 广州东康药业有限公司 地塞米松磷酸钠滴眼液（5ml:1.25mg）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-038-00 页数： PAGE 1 /3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 地塞米松磷酸钠滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于地塞米松磷酸钠滴眼液中间产品的检验 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状：本品为无色澄明液体。 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液(60:40) 2.1.3 甲醇 2.1.3 地塞米松磷酸钠对照品 2.1.4 容量瓶 2.1.5 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对照峰的保留时间一致。 3 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 精密PH 计 3.1.2 YB-Ⅰ型澄明度检测仪 3.1.3 注射器(10ml) 3.1.4 量筒 3.2 项目与步骤 3.2.1 PH值：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH 值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值为7.0-8.5为符合规定。 3.2.2 装量：取本品5支，照最低装量检查法(SOP-QC-332-00)检查，应符合规定。 3.2.3 澄明度：取本品50支，照澄明度检查细则和判断标准(SOP-QC-342-00)检查，应符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 同地塞米松磷酸钠4.1项下。 4.2 检验步骤 按高效液相色谱法(SOP-QC-306-00) 检测 4.2.1 色谱条件与系统适用性试验 用C18硅胶色谱柱，流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液 (60:40)，流速1.0mol/min，检测波长为240nm，量取地塞米松磷酸钠对照溶液与内标溶液的混合对照液[*]20μl，注入液相色谱仪，地塞米松磷酸钠峰与内标物质峰的分离度应大于4.8，理论板数按地塞米松磷酸钠峰计算，应不低于1500。 4.2.1 内标溶液的制备 同地塞米松磷酸钠项下含量测定之4.2.2项。 4.2.3 地塞米松磷酸钠对照溶液与样品溶液的制备及测定 地塞米松磷酸钠对照溶液与内标溶液的混合对照溶液的制备： 同4.2.3 “取在40℃……作为对照溶液” 样品溶液与内标溶液的混合液的制备以及测定： 精密量取本品4ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，将地塞米松磷酸钠混合对照液按同法测定，按下式计算本品中地塞米松磷酸钠(C22H28FNa2O8P)应为标示量的90.0%-110.0%为符合规定。 WS：内标物的称样量(g) AS：内标物溶液中醋酸氢化可的松的峰面积 A1：样品中地塞米松磷酸钠的峰面积 C1：样品的浓度 f：为校正因子 AS,WS同上式意义 A2：混合对照溶液中地塞米松磷酸钠的峰面积 W2：地塞米松磷酸钠对照品的称样量(g) 允许差：本法的相对偏差不得超过2.0% 规格 5ml:1.25mg