醋酸曲安奈德检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 醋酸曲安奈德检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-050-00 页 数 PAGE 5 / NUMPAGES 5 PAGE 5 广州东康药业有限公司 醋酸曲安奈德检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-050-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 5 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验为检验醋酸曲安奈德规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于醋酸曲安奈德的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1. 性状: 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。本品在氯仿中溶解，在丙酮中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。 1.1 比旋度：取本品，精密称取250mg，置25ml量瓶，加二氧六环溶解并定量稀释至刻度，摇匀，按(SOP-QC-310-00) 测定，比旋度为+92°至+98°为符合规定。 a×25 [a] = W×（1－B） 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（mg）； B：水分含量（%）。 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 甲醇 2.1.2 碱性酒石酸铜试液 2.1.3 磷酸 2.1.4 5%硝酸镧溶液润湿的滤纸 2.1.5 0.02mol/L碘溶液 2.1.6 氨试液 2.1.7 小型三用水箱 2.1.8 烧杯、试管、滴管 2.1.9 电子天平(万分之一克) 2.1.10 红外光谱仪 2.1.11 移液管（1ml，2ml） 2.1.12 电炉 2.1.13 锥形瓶（500ml） 2.1.14 滤纸 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约10mg，加甲醇1ml，微温溶解后，加碱性酒石酸铜试液2ml，混匀，置水浴中加热，即生成砖红色沉淀，为符合规定。 2.2.2 取本品约20mg，置小试管中，加磷酸3-4滴，混匀，试管上端覆以5%硝酸镧溶液润湿的滤纸，小火缓缓加热至沸，取下滤纸条加0.02mol/L碘溶液1滴后，再加氨试液1滴，滤纸渐变为蓝紫色，为符合规定。 2.2.3 取本品，按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检验，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集592图）一致，为符合规定。 2.2.4 有机氟化物鉴别反应：取本品约7mg，照氧瓶燃烧法(SOP-QC-317-00)，进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验，为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿-甲醇 3.1.2 苯-无水乙醇（9：1） 3.1.3 碱性四氮唑蓝试液 3.1.4 茜素氟蓝试液 3.1.5 12%醋酸钠的稀醋酸溶液 3.1.6 硝酸亚铈试液 3.1.7 硫酸 3.1.8 氟化钠 3.1.9 亚硒酸钠 3.1.10 硝酸溶液（1→30） 3.1.11 氨试液、淀粉指示液 3.1.12 盐酸羟胺溶液 3.1.13 二氨基萘试液 3.1.14 环己烷 3.1.15 无水硫酸钠 3.1.16 碘化钾 3.1.17 盐酸（1→2） 3.1.18 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 3.1.19 电子天平（万分之一克） 3.1.20 容量瓶（50ml，100ml，250ml，10ml） 3.1.21 烧杯、试管、滴管 3.1.22 铂丝、电炉 3.1.23 玻璃锥形瓶 3.1.24 紫外分光光度计 3.1.25 茂福炉 3.1.26 坩埚 3.1.27 移液管（1ml，2ml， 5ml） 3.1.28 碘瓶 3.1.29 恒温烘箱 3.1.30 分液漏斗、漏斗架 3.1.31 微量进样器 3.2 项目与步骤 3.2.1 氟：取本品，照氟检查法(SOP-QC-348-00)测定，含氟量应为3.6%-4.4%为符合规定。 3.2.2 其他甾体： 取本品精密称取30mg，置10ml量瓶中，加氯仿-甲醇（9:1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精