醋酸曲安西龙尿素乳膏中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 醋酸曲安西龙尿素乳膏中间产品检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-058-00 页 数 PAGE 4 / 4 广州东康药业有限公司 醋酸曲安西龙尿素乳膏（10g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Z-058-00 页数： PAGE 1 /4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验醋酸曲安西龙尿素乳膏中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于醋酸曲安西龙尿素乳膏中间产品的检验 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 性状 本品为乳剂型基质的白色软膏。 2.鉴别 2.1试剂与仪器 2.1.1甲醇、环己烷 2.1.2氯化钠溶液（1%） 2.1.3氯仿、盐酸 2.1.4无水碳酸钠、无水碳酸钾 2.1.5茜素锆试液 2.1.6氢氧化钠试液 2.1.7硫酸铜试液 2.1.8电子天平 2.1.9分液漏斗 2.1.10水箱 2.1.11量筒，烧杯，漏斗 2.2项目与步骤 2.2.1 取本品约2.5g,置分液漏斗中,加甲醇与环己烷各30ml,充分振摇使溶解,静置分层,下层移入盛有1%氯化钠溶液100ml的分液漏斗中,加氯仿50ml,振摇,提取,分出氯仿液,滤过,置水浴上蒸干,残渣加无水碳酸钠与无水碳酸钾各1g,混匀,炽灼熔融,放冷,加少量水使溶解,加盐酸至中性,再多加1滴,加茜素锆试液1滴,紫色即消失,溶液应显黄色。 2.2.2 取本品约5g，置分液漏斗中，加氯仿75ml，振摇后缓缓放出氯仿，遗留残渣加环己烷20ml，水30ml，用力振摇，静置分层，将水层滤过，置水浴上蒸干，即发生氨臭，将残渣放冷，加水10ml，氢氧化钠试液1ml，使溶解，加硫酸铜试液2滴，溶液应显淡紫色。 3.检查 3.1项目与步骤 3.1.1粒度 照粒度测定法（SOP-QC-336-00）检查，均不得检出大于180μm的粒子，为符合规定。 3.1.2装量 照最低装量检查法（SOP-QC-331-00）检查，应符合规定。 4.含量测定 4.1试剂与仪器 4.1.1醋酸曲安奈德对照品 4.1.2无水乙醇，氯仿 4.1.3甲醇，环己烷 4.1.4甲醇和水（4：1）混合液 4.1.5氯化钠溶液（1%） 4.1.6蒸馏水，无水硫酸钠 4.1.7氯化三苯四氮唑试液 4.1.8氢氧化四甲基铵试液 4.1.9硫酸钾，硫酸铜粉末 4.1.10硫酸，锌粒 4.1.11氢氧化钠溶液（40%） 4.1.12硼酸溶液（2%） 4.1.13甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4.1.14硫酸滴定液（0.05mol/L） 4.1.15电子天平,恒温烘箱 4.1.16量瓶,刻度吸管,分液漏斗 4.1.17量筒,烧杯 4.1.18滤纸,漏斗,具塞试管 4.1.19水箱,冰块 4.1.20紫外分光光度计 4.1.21凯氏烧瓶,电炉 4.1.22滴定管(50ml) 4.1.23锥形瓶 4.1.24氮气球,冷凝管 4.2检验步骤 4.2.1 醋酸曲安奈德 对照品的制备: 精密称取在105℃干燥至恒重的醋酸曲安奈德对照品30mg,置100ml量瓶中,加无水乙醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀 (每1ml含醋酸曲安奈德0.015mg)。 供试品溶液的制备： 精密称取本品约1.5g (约相当于醋酸曲安奈德1.5mg),置分液漏斗中,加甲醇25ml,环己烷50ml,充分振摇,使溶解,静置使分层,分甲醇液,环己烷层继续用甲醇和水