醋酸可的松滴眼中间产品液检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 醋酸可的松滴眼液中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-024-00 页 数 PAGE 2 / 2 广州东康药业有限公司 醋酸可的松滴眼液（3ml:15mg）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-024-00 页数： PAGE 1 /2 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 为检验醋酸可的松滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于醋酸可的松滴眼液中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状：本品为微细颗粒的混悬液, 静置后微细颗粒下沉, 振摇后成均匀的乳白色混悬液. 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 氯仿 　 2.1.2 甲醇 2.1.3 硫酸苯肼试液 2.1.4 硫酸 2.1.5 乙醇制氢氢化钾试液 2.1.6 硫酸溶液 (1～2) 2.1.7 纯化水 2.1.8 分液漏凌斗 2.1.9 漏斗架 2.1.10 漏斗 2.1.11 滤纸 2.1.12 烧杯 2.1.13 移液管(10ml,2ml,1ml) 2.1.14 电子天平 (万分之一克) 2.1.15 滴管 2.1.16 电炉,小型三用水箱 2.2 检查步骤： 取本品15ml,用氯仿振摇提取2次,每次10ml,合并氯仿液过滤,滤液置水浴上蒸干,残渣做以下3项鉴别： 2.2.1 取本品残渣约0.1mg,加甲醇1ml溶解后,加新制的硫酸苯肼试液8ml在70℃加热15分钟,即显黄色为符合规定。 2.2.2 取本品残渣约2g,加硫酸2ml使溶解,放置5分钟,显黄色或微带橙色,加水10ml稀释后,颜色即消失,溶液应澄清为符合规定。 2.2.3 取本品残渣约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴上加热5分钟，放冷,加硫酸溶液(1～2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即发生醋酸乙酯的香气为符合规定。 检查 3.1 仪器 3.1.1 PHS-3C型精密PH计。 3.1.2 烧杯 3.1.3 注射器与针头 3.1.4 显微镜 3.2 项目与步骤 3.2.1 PH值：按(SOP-QC-312-00)检验，应为4.5～7.0为符合规定。 3.2.2 装量： 按(SOP-QC-332-00)最低装量检查法检验，结果应符合规定。 3.2.3 颗粒细度：按(SOP-QC-360-00)颗粒细度检验，应符合规定。 4 含量测定. 4.1 试剂与仪器 4.1.1 无水乙醇 4.1.2 烧杯 4.1.3 移液管(2 ml,5ml) 4.1.4 容量瓶(50ml,10ml) 4.1.5 漏斗架 4.1.6 漏斗 4.1.7 滤纸 4.1.8 量筒 4.1.9 石英比色皿 4.2 检验步骤 取本品，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇75 ml,振摇使醋酸可的松溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液5ml　置50ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)在238nm的波长处测定吸收度，含(C23H3006)应为标示量的90.0～110.0%。 计算： C% = A：样品的吸收度 E：吸收系数 规格： 3ml:15mg。