醋酸可的松检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 醋酸可的松检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-007-00 页 数 PAGE 4 / NUMPAGES 4 PAGE 4 广州东康药业有限公司 醋酸可的松检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-007-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验醋酸可的松规定标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于醋酸可的松的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 1.性状： 本品为白色或几乎白色结晶性粉末，无臭，初无味，随后有持久的苦味。本品在氯仿中易溶，在丙酮或二氧六环中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶 。 1.1 比旋度：取本品精密称取250mg置于量瓶，加二氧六环溶解并稀释至刻度，摇匀，依法 （SOP--QC--310--00）测定,比旋度为+210°至+217°为符合规定。 计算： a：旋光仪读数； w：样品称重量（mg）； B：水分含量（%） 1.2 吸收系数： 精密称取本品50mg置于100mg量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精吸2ml置于100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在241nm的波长处测定吸收度，吸收系数为383—407为符合规定。 2. 鉴别: 2.1 试剂与仪器 2.1.1 甲醇 2.1.2 硫酸苯肼试液 2.1.3 硫酸 2.1.4 乙醇制氢氧化钾试液 2.1.5 硫酸溶液（1→2） 2.1.6 烧杯 2.1.7 电子天平（万分之一g） 2.1.8 移液管（1ml, 2ml, 10ml,） 2.1.9 红外光谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品约0.1mg，加甲醇1ml溶解后，加新制的硫酸苯肼试液8ml，在70°加热分钟15分钟，即显黄色，为符合规定。 2.2.2 取本品约2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分钟，显黄色或微带橙色；加水10ml，稀释后颜色即消失，溶液应澄清，为符合规定。 2.2.3 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置于水浴加热5分钟，放冷加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生醋酸乙酯的香气为符合规定。 2.2.4 取本品，按红外光光度法（SOP—QC—302—00）检验，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集544图）一致为符合规定。 3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氯仿—甲醇（9 ：1） 3.1.2 碱性四氮唑试液 3.1.3 二氯甲烷—乙醚—甲醇水（385：60：15:2） 3.1.4 硅胶G薄层板 3.1.5 移液管（2ml） 3.1.6 容量瓶（200ml、100ml） 3.1.7 层析缸 3.1.8 烘箱 3.1.9 电子天平(万分之一克) 3.1.10 微量进样器 3.1.11 喷雾器 3.1.12 称量瓶 3.2 项目与步骤 3.2.1 其它甾体：取本品，精密称取100mg置于10ml量瓶中，加氯仿—甲醇（9：1）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取2ml置200ml量瓶中加氯仿-甲醇（9:1）稀释至刻度，依为对照溶液。照薄层色谱法（SOP-QC-304-00）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-水（385：60：15：2）为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷。喷以碱性四氮啖蓝试液，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 称取本品约1g，置称量瓶中，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%为符合规定。 4 . 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 甲醇 炔诺酮 4.1.3 醋酸可的松对照品 4.1.4 溶量瓶（25ml,100ml）,单标移液管（5ml） 4.1.5 注射器（10ml），过滤器，滤膜 4.1.6 电子