头孢氨苄胶囊中间产品检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 头孢氨苄胶囊（0.125g）中间产品 检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Z-001-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 头孢氨苄胶囊（0.125g）中间产品检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Z-001-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验头孢氨苄胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于头孢氨苄胶囊中间产品的检验。 职责： 检验员，检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 鉴别 1.1 试剂与仪器 1.1.1 0.5mol/L盐酸溶液 1.1.2 头孢氨苄对照品 1.1.3 薄层板 1.2 项目与步骤 1.2.1 薄层色谱法的鉴别： 取本品与头孢氨苄对照品，分别加0.5mol/L盐酸溶液制成每1ml中含5mg的溶液，照有关物质项下的薄层色谱法试验，供试品所显主斑点的颜色和位置与对照品的主斑点相同。 2 检查 2.1 试剂与仪器 2.1.1 费休氏液 2.1.2 甲醇 2.1.3 纯化水 2.1.4 KF-1型水份测定仪 2.1.5 IRS-4智能溶出试验仪 2.2 项目与步骤 2.1.1 水分：按水分测定法第一法 (SOP-QC-326-00)，测定，精密称取本品约0.1g，将供试品置干燥的具塞玻璃瓶中，加甲醇2～5ml，在不断搅拌下用费休氏液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色为指示终点，另作空白试验，水分不得过9.0%为符合规定。 按下式计算： 水分含量(%)= 式中： A：为供试品所消耗费休氏液的容积(ml)； B：为空白所消耗费休氏液的容积(ml)； F：为每1ml费休氏试液相当于水的重量(mg)； W：为供试品的重量(mg)。 2.2.2 崩解时限： 按崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检测，结论应符合规定。 2.2.3 装量差异： 按装量差异测定法 (SOP-QC-335-00) 检测，±10.0%装量差异限度为符合规定。 3 含量测定 3.1 试剂与仪器 3.1.1 硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L） 3.1.2 碘滴定液（0.02mol/L） 3.1.3 1mol/L氢氧化钠溶液 3.1.4 淀粉指示液 3.1.5 醋酸-醋酸钠溶液（取醋酸钠5.44g与冰醋酸2.4g，加水溶解成100ml） 3.1.6 容量瓶(100ml)，移液管(10ml,20ml,25ml) 3.1.7 碘瓶 3.1.8 碱式滴定管 3.1.9 铁架台 3.2 检验步骤 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密精取适量(约相当于头孢氨苄0.1g)，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置碘瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，放置20分钟，加入新配制的醋酸-醋酸钠溶液20ml，摇匀，放置15分钟，再加入1mol/L盐酸溶液5ml，摇匀，精密加入碘滴定液（0.02mol/L）25ml，密塞，在20～25℃避光放置20分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失；另精密量取供试品溶液10ml，置碘瓶中，加入上述新配的醋酸-醋酸钠溶液20ml，摇匀，精密加入碘滴定液（0.02mol/L）25ml，密塞，在20～25℃避光放置20分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定；两次滴定的差值即相当于供试品中含C16H17N3O4S消耗的碘滴定液（0.02mol/L）的容积(ml)。同时用头孢氨苄对照品按上法同样测定，计算供试品中C16H17N3O4S的含量。 计算 V0供，V0对——未加酸碱液时消耗滴定液毫升数； V1供， V1对—— 加入酸、碱液时消耗滴定液的毫升数； W对——对照品称重； W供——供试品称重。 4 规格：按C16H17N3O4S计算(0.125g)。