实验一白酒中甲醇的测定.docxVIP

实验一 白酒中甲醇的测定 （品红亚硫酸比色法） （－）原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛， 过量的高锰酸钾及在反应中产生的 二氧化锰用硫酸草酸溶液除去， 甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系 列比较定量。 （二）试剂 1.高锰酸钾－磷酸溶液  称取  3g  高锰酸钾，加入  15m1 85％磷酸溶液及  70ml 水的 混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至  100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸－硫酸溶液（H2C2O2·2H2O），溶于  称取 5g 无水草酸（ 1： 1 冷硫酸中，并用  H2C2O4）或 7g 含 1：1 冷硫酸定容至  2 个结晶水的草酸100ml。混匀后，贮 于棕色瓶中备用。 3．品红亚硫酸溶液 称取 0.lg 研细的碱性品红，分次加水（ 80℃）共 60ml，边加 水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于 100ml 容量瓶中，冷却后加 10ml （ 10％）亚 硫酸钠溶液， lml 盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 4. 甲醇标准溶液 准确称取 1.000g 甲醇（相当于 1.27ml）置于预先装有少量蒸馏 水的 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇，置低 温保