硬脂酸镁标准操作规程.docxVIP

硕脂酸镁操作规程 起草人 日 期 20 年 月 日 审核人 日 矿 20 年 月 日 批准人 日 期 20 年 月 日 生效日期 颁发部门 质量部 分发部门 目的 建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规硬脂酸镁检验操作 围 适用于硬脂酸镁的检验 依据： 中国药典2010版二部 职责 4.1 起草：QC审核：QA 批准人：质量负责人 4.2 QC实施本规程 4.3 QA监督本规程的实施 容 5.1性状 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙酰 中不溶。 5.2鉴别 5.2.1仪器及试液 一般实验仪器和高效液相色谱仪 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml,即得。 氨试液：取浓氨溶液 400ml，加水使成1000ml,即得。 氯化俊试液：取氯化俊 10.5g，加水使溶解成100ml，即得。 磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶 12g,加水使溶解成100ml，即得。 氢氧化钠试液取氢氧化钠 4.3g，加水使溶解成100ml,即得。 碘试液：取用碘滴定液 0.05mol/L ,取碘13. 0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成1000ml,摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.2.2分析步骤 5.2.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙酰 50ml、稀硝酸20ml与水20ml, 加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中， 用水提取乙酰层 2次，每次4ml,合并水层，用无过氧化物乙酰15ml清洗水层，将水层移至50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 5.2.2.1.1取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化铉试液，即生成白色沉淀；再加磷酸氢二 钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液，不溶解。 5.2.2.1.2取上述溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀；沉淀分成两份， 一份加过量的氢 氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 5.2.2.2在硬脂酸与棕桐酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时 间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 5.3检查： 5.3.1酸碱度 5.3.1.1仪器及试液 一般实验仪器 漠廨香草酚蓝指示液：取漠麝香草酚蓝 0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再 加水稀释至200ml,即得。 0.1mol/L盐酸滴定液：取盐酸 9ml，加水适量使成 1000ml,摇匀。 0.1mol/L氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成 1000ml, 摇匀。 5.3.1.2分析步骤 取本品1.0g,加新沸过的冷水 20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤 液10ml，加漠麝香草酚蓝指示液 0.05ml,用盐酸滴定液(0.1mol/L )或氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过 0.05ml。 5.3.2氯化物 5.3.2.1仪器及试液 一般实验仪器 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml,即得。 标准氯化钠溶液：称取氯化钠 0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml相当于10 g的Cl）。 硝酸银试液：即硝酸银滴定液 5.3.2.2分析步骤 量取鉴别（1）项下的供试品溶液 1.0ml，加水使成25ml,再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏 比色管中，加水使成约 40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液 10.0ml，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成40ml,摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶 液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置 5分钟，同置黑色 背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓。 5.3.3硫酸盐 5.3.3.1仪器及试液 一般实验仪器 稀盐酸：取盐酸 234ml，加水稀释至1000ml,即得 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾 0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀，即得。 25%氯化彻溶液：取氯化彻 25g，加水使溶解成75ml,即得。 5.3.3.2分析步骤 取鉴别（1）项下的供试品溶液 1.0ml，加水使成约40ml置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得供试品溶液。另取 6.0ml标准硫酸钾溶液，置 50ml纳氏比色管中，加水使成 约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯 化彻溶液5ml，用水稀释至50ml，充分