盐酸羟苄唑检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 盐酸羟苄唑检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-017-00 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 PAGE 3 广州东康药业有限公司 盐酸羟苄唑检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/Y-017-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验盐酸羟苄唑规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于盐酸羟苄唑的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液显酸性反应。本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在丙酮或氯仿中几乎不溶。 本品的熔点，按熔点测定法（SOP-QC-307-00）测定，为197～202℃，熔融时同时分解为符合规定。 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 碘化汞钾试液、无水乙醇 2.1.2 红外分光光度计 2.1.3 容量瓶，刻度吸管，烧杯 2.1.4 紫外分光光度计 电子天平(万分之一克) 2.1.6 二氧化锰、硝酸、硝酸银试液 2.2 项目与步骤 2.2.1 本品的水溶液，加碘化汞钾试液，产生微黄色沉淀为符合规定。 2.2.2 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应： a. 取本品的水溶液置试管中，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。 b. 取本品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。 2.2.3 取本品，加无水乙醇制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法(SOP-QC-301-00)测定，在277±1nm与271±1nm波长处有最大吸收为符合规定。 2.2.4 红外吸收光谱的鉴别：称取本品约1.5 mg，照红外分光光度法（SOP-QC-302-00）的压片法检测，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2 硅胶G薄层板 3.1.3 氯仿-丙酮(8：2)展开剂 3.1.4 紫外灯 3.1.5 刻度吸管，容量瓶 3.1.6 恒温烘箱 3.1.7 电子天平(万分之一克) 3.1.8 微量进样器(50μl) 3.2 项目与步骤 3.2.1 有关物质： 取本品，加乙醇分别制成每含10mg的溶液，作为供试品溶液；每1ml中含0.1mg的溶液作为对照溶液；按薄层色谱法(SOP-QC-304-00)，吸取上述二种溶液各1μl，分别点于硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮(8：2)为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯254nm波长下检视，供试品溶液如显杂质斑点，其萤光强度与对照溶液的斑点比较，不得更深(1％) 为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品，按(SOP-QC-325-00)检查，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％为符合规定。 3.2.3 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣测定，按(SOP-QC-322-00)检查，含重金属不得过百万分之十为符合规定. 3.2.4 炽灼残渣：精密称取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，不得过0.1%为符合规定。 4. 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 冰醋酸 4.1.2 醋酸汞试液 4.1.3 结晶紫指示液 4.1.4 0.1mol/L高氟酸滴定液 4.1.5 电子天平(万分之一克) 4.1.6 量筒，刻度吸管 滴定管(10ml) 4.2 检验步骤： 取本品约0.2g，精密称定加冰醋酸20ml，必要时微热使溶解，放冷，加醋酸汞试液5ml，结晶紫指示1滴，用0.1mol/L高氯酸滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。(每1ml的0.1mol/L高氯酸滴定液相当于26.07mg的C14H12N2O·HCL) 据下式计算C14H12N2O·HCL的百分含量： 式中： V1：为供试品消耗高氯酸滴定液的ml数； V0：为空白试验消耗高氯酸滴定液的ml数； N1：为高氯酸滴定液的浓度（mol/l）； F：为每1ml的0.1mol/L