盐酸四环素检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 盐酸四环素检验操作规程 文件编号 SOP-QC/Y-030-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 4 PAGE 2 广州东康药业有限公司 盐酸四环素检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/Y-030-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 4 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验为检验盐酸四环素规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于盐酸四环素的检验。 职责： 检验室主任、检验员。 规程： 性状： 本品为淡黄色结晶性粉末；无臭；味苦；有引湿性,遇光色渐变深，在碱性溶液中易破坏失效。 本品在水中溶解，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。 1 比旋度：取本品，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，按旋光度测定法(SOP-QC-310-00)测定，比旋度为－240°至－258符合规定。 公式： a×100 [a] = W/50×100×（1－B） 式中： a：旋光仪读数； W：样品称重量（g）； B：水分含量（%）； 2. 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 硫酸 2.1.2 三氯化铁试液 2.1.3 硝酸 2.1.4 硝酸银试液 2.1.5 氨试液 2.1.6 二氧化锰 2.1.7 碘化钾淀粉试纸 2.1.8 试管 2.1.9 刻度移液管 2.1.10 电子天平（万分之一克） 2.2项目与步骤 2.2.1 称取本品约0.5mg，加硫酸2ml，即显深紫色；再加三氯化铁试液1滴,溶液变为红棕色为符合规定。 2.2.2 在含量测定项下记录的色谱中，供试品主峰的保留时间应与盐酸四环素对照品主峰的保留时间一致为符合规定。 2.2.3 氯化物的鉴别： （1）取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成为符合规定。 （2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。 3. 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 1号浊度标准液 3.1.2 0.01 mol/L盐酸溶液 3.1.3 氯化钠注射液 3.1.4 0.8% 氢氧化钠溶液 3.1.5 0.9%无菌氯化钠溶液 3.1.6 烧杯 3.1.7 精密酸度计 3.1.8 容量瓶 3.1.9 微量进样器 3.1.10 高效液相色谱仪 3.1.11 称量瓶 3.1.12 恒温干燥箱 3.1.13 紫外分光光度计 3.1.14 电子天平(万分之一克) 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度: 称取本品0.5g,置烧杯中,加水稀释,溶解至50ml,按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为1.8-2.8为符合规定。 3.2.2 有关物质：取本品50mg，精密称定，置25量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。精密量取该溶液2ml，置100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下方法试验，取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为记录仪满量程的10%，再取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍，供试品溶液如显杂质峰，与对照溶液主峰面积比较，计算，含4-差向四环素，盐酸金属霉素，脱水四环素，差向脱水四环素分别不得过4.0%,1.0%,0.5%,0.5% (4-差向四环素，盐酸金属霉素，脱水四环素，差向脱水四环素与盐酸四环素的吸收系数比分别为0.87、0.86、2.2、2.0) 为符合规定。 3.2.3 干燥失重：称取本品约1g，置称量瓶中，按干燥失重测定法（SOP-QC-325-00）测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%为符合规定。 4. 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 C18硅胶色谱柱 4.1.2 盐酸四环素对照品 4.1.3 4-差向四环素，脱水四环素，差向脱水四环素与盐酸四环素 4.1.4