中药制剂质量分析 离子色谱法测定二氧化硫残留量 离子色谱法测定二氧化硫残留量.pptVIP

中药制剂的杂质检查技术 ——离子色谱法测定二氧化硫残留量 * 目录 基础知识 1 必备知识 2 拓展知识 3 * 基础知识 来源及危害：我国药农有微量硫磺熏制、烘干药材的传统。近年来，出现使用工业硫磺过量、反复熏蒸中药材，严重影响到了药材的质量。 研究证明，人体食用硫磺熏蒸过的中药材会破坏消化道和呼吸道系统，使器官黏膜受损、导致变异；还损害肝、肾脏等器官。 方法：酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法三种 本方法将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后，采用离子色谱法检测，并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。 必备知识 离子色谱法测定二氧化硫残留量 仪器装置 A为两颈烧瓶；B为接收瓶；C为圆底烧瓶；D为直行长玻璃管 必备知识 离子色谱法测定二氧化硫残留量 色谱条件与系统适用性试验 采用离子色谱法。色谱柱采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱（如AS11-HC，250mm ×4mm）或等效柱，保护柱使用相同填料的阴离子交换柱（如AG11-HC，50mm×4mm），洗脱液为 20mmol/L 氢氧化钾溶液（由自动洗脱液发生器产生）；若无自动洗脱液发生器，洗脱液采用终浓度3.2mmol/L Na2C03，1.0mmol/LNaHC03的混合溶液；流速为1ml/min，柱温为30℃。阴离子抑制器和电导检测器。系统适用性试验应符合离子色谱法要求。 必备知识 离子色谱法测定二氧化硫残留量 对照品溶液的制备 取硫酸根标准溶液，加水制成每1ml分别含硫酸根1μg/ml、5μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml的溶液，各进样10μ1，绘制标准曲线。 必备知识 离子色谱法测定二氧化硫残留量 供试品溶液的制备 取供试品粗粉5～10g（不少于5g），精密称定，置瓶A（两颈烧瓶）中，加水50ml，振摇，使分散均匀，接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B（100ml纳氏比色管或量瓶）中加入3%过氧化氢溶液20ml作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5ml盐酸，迅速密塞，开始蒸馏，保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95ml（时间30～40分钟），用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，以微孔滤膜滤过，即得。 必备知识 离子色谱法测定二氧化硫残留量 测定法 分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样，测定，计算样品中硫酸根含量，按照（SO2/SO42-=0.6669）计算样品中二氧化硫的含量。 必备知识 离子色谱法测定二氧化硫残留量 5 拓展知识 为什么古人选择熏硫来加工中药呢？ 由于古时候中药加工主要靠人力，生产效率底下，有的中药来不及加工就发毒腐烂了；再加仓储条件也非常有限，一到夏季中药生虫十分普遍。慢慢的古人就发现熏硫能够明显改善中药发霉腐烂和生虫的问题，而且操作也非常简便，所以为了方便中药的保存就开始用硫磺来熏蒸中药。其实严格控制硫磺用量熏蒸中药并不会对身体产生很大的伤害，就像食物中经常使用的色素、添加剂、防腐剂一个道理。 现代研究发现硫磺燃烧生成的二氧化硫气体可以直接杀死药材内部的害虫，抑制细菌、霉菌的活性；也可以与潮湿药材的水分结合生成亚硫酸，进一步形成亚硫酸盐类物质，具有抗氧化作用，对中药材初加工贮藏具有一定的帮助作用。 *