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实验 9 漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应 I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。 ，故 I 2 是中等强度的氧化剂， I - 是中等强度的还原剂。利用 I 2 的氧化性和 I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量 法。其中用 I - 与氧化剂作用生成 I 2 ，再用 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的 I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。 它与酸作用放出的氯气具有杀菌、 消毒作用， 称为 有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl ↑2 +H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯， 250mL 容量瓶， 100ml 容量瓶， 50mL 带塞锥形瓶， 10mL 量 简，棕色试剂瓶， 5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。 20 ％ KI ， 1 ％淀粉溶 液， 3mol · L -1 H 2 SO 4 ， Na 2 CO 3 ( 分析纯 ) ， K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯 ) ， Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O( 分析纯 ) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制 Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取 Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O 13g 左右和 左右的 Na 2 CO 3 溶于 500mL 新 煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处 7 ～ 10 天后标定。 2. Na 2 S 2 O 3 溶液的标定 在分析天平上称取 左右的 KBrO 3 ，置于 250mL 烧杯中， 加入约 40mL 蒸馏水溶解， 转 100m L 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次， 洗液全部转入容量瓶中。 加水至刻度线，摇匀。计算此 KBrO 3 标准溶液的浓度。 移取 KBrO 3 标准溶液 ，放入洁净的 250mL 碘量瓶中，依次加入 20%KI 溶液 10mL 和 3mol · L -1 H 2 SO 4 10mL ，加盖摇匀后置于暗处放 5min 。加 150mL 蒸馏水，用待标 定的 Na 2 S 2 S 3 溶液滴定。接近终点时（溶液由深褐色变为浅黄色） ，加入 1% 淀粉指示 剂 5mL ，溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点，记下所用 Na 2 S 2 O 3 溶 液的体积，平行测定三次。计算 Na 2 S 2 O 3 溶液的浓度。 漂白粉悬浊液的配制 用分析天平称漂白粉 2 克 左右，放入 100mL 小烧杯中， 加入少量蒸馏水将漂白粉调为糊 状，再加适量的蒸馏水制成悬浮液。转入 250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。再加蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。 4. 漂白粉中有效氯含量的测定 用移液管迅速吸取摇匀的漂白粉悬浊液  ，放入  250mL  碘量瓶中， 加入  10mL3mol  ·  L -1 H 2 SO 4 溶液和 15mL10 ％ KI 溶液， 加盖摇匀。 放置暗处 5min 后，加入 80mL 蒸馏水， 立即用 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定析出的 I 2 ，待大部分 I 2 被还原， 溶液呈浅黄色时， 加 3mL 1% 淀粉试液，溶液变蓝，继续滴定至蓝色刚好消失为止，平行测定三次。按下式计算漂白粉中有效氯的含量： 上式中 m 为漂白粉的质量。