GB 12091--- 淀粉及其衍生物氮含量测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 淀粉及其衍生物氮含量 GB 1209】-89 测定方法 Method for determination of nitrogen content in starches and derived products 本标准参照采用国际标准ISO 3188-1978《淀粉及其衍生物氮含U测定滴定法》和ISO 5378- 1978《淀粉及其衍生物氮含量测定分光均盆法》。 .主题内容与适用范围 本标准规定了凯氏滴定法测定淀粉及其衍生物的氮含量的方法，适用于氮含量大于0.0100%(mim) 的淀粉及其衍生物样品;规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物的氦含4f的方法，适用于氮含Imo.小于 0.025%(。。)的淀粉及其衍生物样品。 2 术语 氮含量:淀粉及其衍生物样品中水解产生的游离氨基酸和含氨化合物的氮含4。以样品氮重IV对 样品原重量的重童百分比来表示。 最新文献资料 第一篇 凯氏滴定法 3 原理 在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物，然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放。同时 用硼酸溶液收集，再用已标定的硫酸溶液滴定，得到硫酸体积耗用数即能转化成氮含Fit o 4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。 4.1浓硫酸:96 (。。)、! 2为1.848; m L。 4.2氢氧化钠溶液:40 06(。m), PS,为1.43g mL。 4.3 硼酸溶液:20g I。 4.4催化剂:由97g硫酸钾和3g尤水硫酸铜组成。 4.5流酸:约0.02mol L或。lmol一L的标准溶液。 4.6指-T:剂:由二份在50。一。(V V)乙醉溶液中的中性甲基红、冷饱和溶液与一份在501/1 (1 V ) 乙醉溶液，}，浓度为0.258 L亚甲蓝溶液混合而成。配制之后贮人棕色玻璃瓶内。 5 仪器 普通实验室仪器，特别需要的有: 5.! 凯氏烧瓶:容以 般为500 - 800M 1之间。 5.2 消化架:能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热，并且仅使液面以F的瓶壁受热。 5.3 排气装置:能使凯{烧瓶内溶液在消化时，有害气体不弥漫在室内。F 国家技术监督局1989一12--Z，批准 1980一08 o0实施 GB 12091-89 5.4凯氏定氮蒸馏装置:由抽空蒸馏瓶、蒸气容人管、冷凝管、小漏斗、300mL锥形烧瓶.1 ooomL 圆底烧瓶组成。 5.5 滴定管:0.05mL刻度的25mL或o.olmL刻度的lomL酸式滴定管。 5.6 研钵。 5.7筛子:筛眼孔径为0.6mm. 5.8分析天平。 6 分析步骤 6.1样品的准备 所测样品应充分混合，放在密封于燥的容器内。对葡萄糖浆，在混合前应先除去表层约5 mm. 对块状样品必须研磨((5.6)，使之全部过筛(5.7)，不留下剩余样品。 6.2 样品量 称取至多为log样品((6.1),精确至0. 001 g，然后倒人干燥凯氏烧瓶((5.1)内，注意不要将样品 沾在瓶颈内壁上。 对粘状或糊状样品，则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片纸或塑料上称重，或氮含量已知的 盛器。盛品留在瓶内，如盛器产生氮的话，应做空白测定((6.6)后折算。 6.3 裂解 加人催化剂(4.4) log，并用量筒加人体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸((4.1). 轻轻摆动烧瓶，混合瓶内样品，直至团块消失，样品完全湿透，加入防沸物(如玻璃珠)。烧瓶放 到消化架(5.2)上，装匕排气装置((5.3)，开始加热裂解。 最新文献资料 小心加热液体，使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热1 h. 6.4蒸馏和滴定 将烧瓶内液体冷却，通过漏斗定量移人定氮蒸馏装置(5.4)的蒸馏瓶，并用水冲洗几次，直至蒸 馏瓶内溶液总体积约2