中药制剂分析技术 胶囊剂的检测 中药胶囊剂的检测.pptVIP

中药胶囊剂的检测 Shandong College of Traditional Chinese Medicine 一、基本概念 胶囊剂系指将饮片用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂。 外观 水分 装量差异 崩解时限 微生物限量 检查项目 二、胶囊剂的法定检查项目 内容物为固体的硬胶囊应进行水分检查。除另有规定外，不得过9.0%。 1. 外观 2. 水分 应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。 3. 装量差异 ±10.0% 4. 崩解时限 5. 微生物限度 2. 性状鉴别 本品为硬胶囊剂，内容物为浅黄色或浅棕黄色的粉末；味微苦。 （三）应用实例——地奥心血康胶囊 1. 处方组成 薯蓣科植物黄山药、穿龙薯蓣根茎中的提取物。 3. TLC鉴别—— 黄山药 （1）供试品溶液的制备：取本品内容物0.18g，加甲醇2ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。 （2）对照品溶液的制备：取黄山药皂苷对照提取物适量，加甲醇制成每1ml含50mg的溶液，即得。 （3）薄层色谱：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（75:35:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以E试剂（取对二甲氨基苯甲醛1g，加甲醇75ml，摇匀后再缓缓加入盐酸25ml，摇匀），在105℃加热至斑点显色清晰。 （4）结果判断：供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，应显相同颜色的主斑点。 4. 检查 （1）水分 不得过11.0%。 （2）装量差异 ±10.0% （3）崩解时限 取供试品6粒，崩解仪中加挡板进行检查，30分钟内全部崩解。 （4）微生物限度 细菌数≤1000cfu/g； 霉菌和酵母菌数≤100cfu/g； 并不得检出大肠埃希菌。 高 低 5. 含量测定 取本品内容物，混合均匀，适量(约相当于甾体总皂苷元0.12g)，精密称定，置150ml圆底烧瓶中，加硫酸40%乙醇溶液(取60ml硫酸，缓缓注入适量的40%乙醇溶液中，放冷，加40%乙醇溶液至1000ml，摇匀)50ml，置沸水浴中回流5小时，放冷，加水100ml，摇匀，用105℃干燥至恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀(为经酸水解生成的甾体皂苷元)用水洗涤至滤液不显酸性，105℃干燥至恒重，精密称定，计算，即得。本品每粒含甾体总皂苷以甾体总皂苷元计，不得少于35mg。 1.胶囊剂系指将饮片用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂。 2.中药胶囊剂的常规检查项目包括外观、装量差异、崩解时限和微生物限度等。 点滴积累