气相色谱仪操作步骤[借鉴].pdfVIP

气相色谱仪操作步骤 1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀) ，调整输出压力 稳定在0.4Mpa 左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 2 、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到 “开”的位置。注意观察色谱仪载气 B 的柱前压上升并稳定大约5 分钟后，打开色谱仪的电源开关。 3、设置各工作部温度。TVOC 分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、 初始时间10min、升温速率5℃/min 、终止温度250 ℃、终止时间10min; (b)进 样器和检测器：都是250 ℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温 度140℃、初始时间5min、升温速率4 ℃/min 、终止温度240 ℃、终止时间 15min; (b)进样器温度是260 ℃，检测器温度是280 ℃。 4 、点火：待检测器（按 “显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到 150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪 上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa 左右。按住点火开关 （每次点火时间不能超过6~8 秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出 口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8 秒时间内氢气没 有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检 测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。 在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压 值应高于点火之前。 5、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文 件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值 和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的 “粗调”旋钮，检 查信号是否为通路(转动 “粗调”旋钮时，基线应随着变化) 。待基线稳定后进 样品并同时点击 “启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据 分析。分析结束时，点击 “停止”按钮，数据即自动保存。 8.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭 后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30 ℃），待 温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。