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煤中全 硫 的 测 定 方 法 GB/T214-2007 代 替 GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002 范围 标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法 的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度 等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥 煤样。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是 注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修 订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 212 煤的工业分析方法( GB/T 212-2001 ， eqv ISO 11722： 1999；eqv ISO 1171 ：1997； eqv ISO 562 ：1998) GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 艾士卡法 3.1 原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸 根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 3.2 试剂和材料 艾士卡试剂(以下简称艾氏剂) ：以 2 份质量的化学纯轻质氧 化镁( GB/T 9857 )与 1 份质量的化学纯无水碳酸钠( GB/T 639)混 匀并研细至粒度小于0.2 mm后，保存在密闭容器中。 3.2.2 盐酸溶液：(1+1)，1体积盐酸( GB/T 622)加 1体积水混匀。 3.2.3 氯化钡溶液：100g/L, 10g 氯化钡(GB/T 652)溶于 100mL水 3.2.4 甲基橙溶液：2g/L , 0.2g甲基橙溶于100mL水中 325 硝酸银溶液：10g/L , 1g硝酸银(GB/T 670)溶于100mL水中, 加入几滴硝酸( GB/T 626),贮于深色瓶中。 瓷坩埚：容量为 30mL和(10~20) mL两种。 滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸( GB/T 1914)。 仪器设备 分析天平：感量 0.1mg。 马弗炉：带温度控制装置，能升温到900C,温度可调并可通 风。 试验步骤 3.4.1 在30mL瓷坩埚内称取粒度小于 0.2伽的空气干燥煤样(1.00 ±0.01 ) g1) 1)全硫含量 5%~10%时称取 0.5g 煤样,全硫含量大于 10%时称取 0.25g 煤样。 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在（ 1~2）h 内 从室温逐渐加热到（800?850）C，并在该温度下保持（1?2） ho 将坩埚从马弗炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的 灼烧物仔细搅松、 捣碎（如发现有未烧尽的煤粒， 应继续灼烧 30min）， 然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收 入烧杯，再加入（100?150） mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果此 时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残 渣转移到滤纸中，用热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为 （ 250?300） mLo 向滤液中滴入（ 2?3）滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和并过 量2mL使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴 加氯化钡溶液10mL，并在微沸状况下保持约 2h，溶液最终体积约为 200mLo 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水 洗至无氯离子为止（硝酸银溶液检验无浑浊） o 将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低温灰化滤 纸后，在温度为（800?850）C的马弗炉内灼烧（20?40） min，取出 坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温后称量。 每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行 2个 以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准 3.4进行），硫酸 钡沉淀的质量极差不得大于 0.0010g，取算术平均值作为空白值。 3.5结果计算 测定结果按式（1）计算： c （m m2） 0.1374 /八 St,ad 1 2 100 （1） m 式中： St.ad 一般分析煤样中全硫质量分数， % m 硫酸钡质量，单位为克（g）; m 空白试验的硫酸钡质量，单位为克（ g）; 0.137 4 ――由硫酸钡换算为硫的系数； m 煤样质量，单位为克（g）; 3.6方法的精密度 艾士卡法全硫测定的重复性限和再现性临界差如表 1规定。 表1艾士卡法测定煤中全硫精密度 全硫质量分数 重复性限 再现性临界差 St/% S,ad /% S,d /% 1.50 0.05 0.10 1.50（不含）?4.00 0.10 0.20 4.00 0.20 0.30 4库仑滴定法 4.1 原理