凯氏定氮仪操作规程k9840.docxVIP

凯氏定氮仪操作、清洁及维护保养规程 目的 正确使用凯氏定氮仪，延长仪器使用寿命。确保检测数据准确无误。 职责范围 2.1范围 本规程适用丁 ***有限公司凯氏定氮仪的使用。 2.2职责 品控部原辅料检验人员本规程的实施负责。 操作 3. 1仪器部件名称 14- 4U■开筹 15- 4UH 恍接口 Id- 仪器安装步骤： 仪器平稳放置在试验台上，仪器背面应离开墙壁40厘米以上，电源插座距机器不大 丁一米，并配备空气开关，漏电开关和可靠的地线。 按仪器左视图（图二）：冷却水进水（6） 一般情况下连接自来水阀门；排水口（ 7） 放入排水池，并保证排水通畅。 按仪器右视图（图三）：碱桶气源出口（ 8）接碱桶气路管，硼酸气源出口（ 9）接 硼酸桶气路管，蒸僻水气源出口（ 10）接蒸僻水桶气路管，碱液接入口（ 11 ）接碱 液桶液路管，硼酸接入口（ 12）接硼酸桶液路管，蒸僻水接入口（ 13）接蒸僻水桶 液路管。 按仪器后视图（图四）： 电源线接口（ 15）接电源线，保险丝（16）为更换保险 丝的位置（仪器出厂前保险座内有两只保险丝其中备用一只），电源开关（ 14）打 开，机器即通电工作。 样品的消化 3.3.1试剂 硫酸铜 硫酸钾 硫酸 3.3.2样品处理 精确称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相 当氮30-40mg ），移入定氮管中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20ml硫酸，小心 加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持定氮管内液体微沸， 至液体呈蓝绿色澄活透明后，再继续加热0.5h-1h，取下放冷，同时做试剂空白试验。 3.3.3化学试剂准备 （1） 将蒸僻水加入到蒸僻水桶（带有蓝色 H2O标签）内，并将盖拧紧。 （2） 配制30%~40%的氢氧化钠（NaOH ）溶液，加入到碱液桶（带黄色 NaOH 标签）内，并将桶盖拧紧。（建议用35%浓度，溶液在室温变化后不易结晶，也不 易堵塞管路） （3） 配制2%硼酸（H3BO3）溶液，然后按100 : 1的比例加入甲基红-漠甲酚绿 混全指示剂，混合均匀，加入到硼酸桶（带红色 H3BO3标签）内，并将瓶盖拧紧。 操作 3.4.1开机，打开电源。 手动 匚确认:进入】【上下键:选择榻式】奖年8 6月16 0 09时29会34上！ 各参数设定说明 （1） 语言选择：打开电源，待页面进入主界面。按下“功能”键，可进行中、英文 切换，选好语言后按下“确定”键。（图 1停留时间比较短，注意要快，否则只有 重新开机选择。） （2） 工作模式选择：当语言选择结束后，系统会自动加水。液晶屏内显示“加水… 请等待”。通过仪器的左侧加热杯水位观测口可以看见水位高度（需要漫过加热丝）。 若要用手动工作模式则直接按“加酸”、“加碱”或“蒸僻”键；若选用自动模式 则按“确定”键即可。 （3） 时间调整：当仪器界面进入界面选择模式后，按下“功能”。 要对加酸时间 进行调整则按“加酸”。 按下“增加”键可增加加酸时间，按下“减少”键可减少加酸时间。然后按“确 定”键退回加碱、蒸僻时间调整方法同上。所有时间设定好后再按“确定”键退回， 设定完成。 3.4.2计算泵流量值（此项内容在自动模式时需要操作 ）： 工作目的：确定单位时间内泵的流量，从而可以根据所需时间来确定所需要的 酸或碱的量。 具体操作：首先将蒸僻水进口和酸进口、碱进口都接上橡胶管，将它们的另一 端管口全部插入蒸僻水液面下。然后打开电源开关，仪器进入加水状态，此时蒸僻 水自动加入加热杯中。接着锥形瓶托盘上放上空的锥形瓶，在消化管托盘上放上空 的消化炉。然后按“加酸”键，待锥形瓶内的加酸玻璃嘴有液体流出来，而且流量 稳定后，再按“取消”键，此时酸泵停止加酸，取下锥形瓶倒掉液体。 （主目的是： 通下管路，防止管路中存在空气导致计算不准。）接着重新放上锥形瓶，继续按“加 酸”键，待一段时间后再次按“加酸”键，停止加酸后观察显示屏上的加酸时间， 然后取下锥形瓶用量筒量出数值，从而可以计算出酸泵的流量（每秒钟酸泵流量）。 碱泵流量测试方法和酸泵的方法相同。测量出泵的流量以后，在自动工作模式时， 只要根据时间和流量间的换算，输入所需时间即可 （根据实验需要量而定）。设定加 酸、加碱时间单位都为秒。（一般碱量是消化时硫酸量2倍以上，硼酸50m1左右, 具体根据实际情况而定。）蒸僻时间一般设定在5-15分钟。时间设定好后，按下“确 定”键，系统自动保存当前的参数， 3.4.3蒸僻操作过程 准备工作： 用配件中的橡胶管根据实际需要剪成不同的长短，按照上面介绍的左侧示意图 连接好橡胶管（注意接紧，防止漏水，特别是几个进口）。橡胶管的另一端必须浸 泡在所对应的液面以下。在消化管托盘放上空的消化管，锥形瓶托盘上放上空的