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* 化工产品检验与分析 环境与质量检测系 王 芳 项目五 工业乙酸乙酯生产工艺及分析 多种成熟工艺: 1 乙酸酯化法:催化剂存在下(浓硫酸) CH3CH2OH+CH3COOH CH3COOCH2CH3+H2O 优点:高收率 缺点:成本高、设备腐蚀严重 2 乙醛缩合法:催化剂(乙醇铝)存在下: 2CH3CHO CH3COOCH2CH3 优点:成本低、环保 一 乙酸乙酯生产工艺 多种成熟工艺: 3 乙醇脱氢法:铜基催化剂存在下 2C2H5OH CH3COOCH2CH3(粗)+H2 粗产品要经过减压蒸馏,除去共沸物。 4 乙烯加成法:SiO2负载杂多酸(或金属盐)做催化剂: CH2CH2+CH3COOH CH3COOCH2CH3 一 乙酸乙酯生产工艺 技术要求: 一 乙酸乙酯生产工艺 1 乙酸乙酯含量及水分的测定:气相色谱法、酸碱滴定法 (1) 气相色谱法: 样品及其它被测组分汽化后,随流动相(氢气)进入色谱柱,由于H2O与CH3COOCH2CH3 极性不同,与固定相(聚己二酸乙二醇酯的丙酮溶液)进行不同程度的吸附和脱附,依次流出色谱柱,进入检测器,根据保留时间和色谱峰高(或面积)进行定性和定量测定。 二 乙酸乙酯成品分析 1 乙酸乙酯含量及水分的测定:气相色谱法、酸碱滴定法 (2) 酸碱滴定法: 准确称取样品1.5g,加入三角烧杯中,加入0.5mol/LNaOH标准溶液20.00mL,装上回流冷凝管,水浴加热回流1小时,冷却后加酚酞指示剂,用0.5mol/LHCl标液回滴。每毫升0.5mol/LNaOH标液相当于44.06mg乙酸乙酯。 二 乙酸乙酯成品分析 *
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