GB 13081--- 饲料中汞的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 饲料 中汞 的测定方法 GB 13081一91 Method for determination of mercury in feeds 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了饲料中汞的测定方法。 本标准适用于各类饲料中汞的测定。 2 原理 在原子吸收光谱中，汞原子对波长为253. 7 nm的共振线有强烈的吸收作用。试样经硝酸一硫酸消化 使汞转为离子状态，在强酸中，氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，以干燥清洁空气为载体吹出，进行冷原 子吸收，与标准系列比较定量。 3试剂和溶液 最新文献资料 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水或相应纯度的水。 3.1硝酸(GB 626) 3.2硫酸(GB 625), 13 30%氯化亚锡溶液:称取30 g氯化亚锡(GB 638)，加少量水，再加2 mL硫酸((3.2)使溶解后，加 水稀释至100 mL，放置冰箱备用。 3.4混合酸液:量取10 mL硫酸((3-2)，加入10 mL硝酸((3-1)，慢慢倒入50 mL水中，冷后加水稀释至 100 ml。 3-.5汞标准贮备液:准确称取干燥器内干燥过的二氯化汞。.135 4 g，用混合酸液((3-4)溶解后移入 100 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1 mg汞，冷藏备用。 3.6汞标准工作液:吸取1. 0 mL汞标准贮备液(3-5)，置于100 mL容量瓶中，加混合酸液(3.4)稀释 至刻度，此溶液每毫升相当于10 fag汞。再吸取此液1. 0 mL,置于100 mL容量瓶中，加混合酸液((3-4) 稀释至刻度，此溶液每毫升相当于。. 1 ug汞，临用时现配。 4 仪器、设备 4 7 概 4 5 4 . 4 4 3 2 4 4 1 分析天平:感量。.000 1 g, 实验室用样品粉碎机或研钵。 消化装置。 测汞仪。 三角烧瓶:250 mLa 容量瓶:100 mL. 还原瓶:50 mL(测汞仪附件)。 国家技术监督局1991一07一，6批准 1992一04一01实施 GB 13081一91 5试样制备 采集具有代表性的饲料原料样品，至少2 kg，四分法缩分至250 g，磨碎，过1 mm孔筛，混匀，装入 密闭容器，低温保存备用。 6测定步骤 6.1试样处理 称取1-5 g试样，精确到。.001 g,置于三角烧瓶((4-5)中，加玻璃珠数粒，加25 mL硝酸((3. D,5 mL硫酸((3.2)，转动三角烧瓶((4-5)并防止局部炭化，装上冷凝管，小火加热，待开始发泡即停止加热， 发泡停止后，再加热回流2h。放冷后从冷凝管上端小心加20 mL水，继续加热回流10 min，放冷，用适 量水冲洗冷凝管，洗