GB 13080--- 饲料中铅的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 饲料 中铅 的测定方法 GB 13080一91 Method for of leadin feeds 1主肠内容与适用范围 本标准规定了饲料中铅的测定方法. 本标准适用于饲料原料(磷酸盐、石粉、鱼粉等)、配合饲料(包括混合饲料)中铅的测定。 2 原理 样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导人原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3 nm 处的吸光度，与标准系列比较定量。 3试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。 最新文献资料 3.1硝酸(GB 626)，优级纯。 3.2 硫酸(GB 625)，优级纯。 3.3高氯酸(GB 623)，优级纯。 3.4盐酸(GB 622)，优级纯。 3.5甲基异丁酮CCH3000HzCH (CH,) z , HG 3-1118) , 16 6 cool/L硝酸溶液:量取38 mL硝酸，加水至100 mL, 3.7 1 mot/L碘化钾溶液:称取166 g碘化钾(KI,GB 1272)，溶于1 000 ml水中，储存于棕色瓶中。 3. 8 1 mol/L盐酸:量取84 mL盐酸，加水至1 000 mL, 3.9 5%抗坏血酸溶液:称取5. 0 g抗坏血酸(C,HeO,),溶于水中，稀释至100 mL，储存于棕色瓶中。 3.10铅标准储备液:精确称取0.15988硝酸铅〔Pb(NO,)z,HG 3-1070)，加6 mol/L硝酸10 mL,全 部溶解后，转入1 OOOmL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升。.1 mg铅。 3.11铅标准工作液:精确吸取1 mL铅标准储备液，加入100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每 毫升1 kg, 4仪器、设备 4.1消化设备:两平行样所在位置的温度差小于或等于50C , 4.2 马福炉。 4.3分析天平:感量。.000 1 g, 4.4实验室用样品粉碎机。 4.5 振荡器。 4.6 原子吸收分光光度计。 国家技术监督局1991一07一16批准 1992一04一01实施 Gs 13080一91 4.7容量瓶:25,50,100,1 000 mL 4.8吸液管:1,2,5,10,15 ml。 4.9消化管。 4.10瓷增祸。 5试样制备 采集具有代表性的饲料样品。至少2 kg，四分法缩分至250 g，磨碎，过1 mm孔筛，混匀，装入密闭 容器中，低温保存备用。 6测定步骤 6.1试样处理 6.1.1配合饲料及鱼粉试样处理:称取4g样品，精确到0. 001 g，置于瓷增锅中缓慢加热至炭化，在 500℃高温下加热18h，直至试样呈灰白色。冷却，用少量水将炭化物湿润，加5 mL硝酸，5 mL高氯酸， 用表面皿盖住，在砂浴或加热装置上加热，待消解完全后，去掉表面皿，至近干涸。加10 mLlmol/L盐 酸，使盐类溶解，把溶液倒入50 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。用中速滤纸过滤，待用。 6.1.2磷酸盐、石粉试样处理:称取5g样品，精确到。. 001 g，放人消化管中，加入5 mL水，使样品湿 润，依次加入20 mL硝酸，5 mL硫酸，置4h后加入5 mL高氯酸，放在消化装置上加热消化。在150`C 温度恒温消化2h，然后将温度缓缓升到300C，在300℃下恒温消化，直至祥品发白近干为止，取下消化 管，放冷。加入1 mol/L盐酸10 mL，在150C温度下加热，使样品中盐类溶解后将溶液倒人50 mL容量 最新文献资料 瓶中，用水冲洗消化管，将冲洗液并人容量瓶中，加水至刻度。用中速滤纸过滤，备作原子吸收用。 6-2标准曲线绘制 精确吸取。、4, 8,12,16,20 mL lpg/mL的铅标准工作液，加到25 mL容量瓶中，加水至20 mL。准 确加入2 ml, lmol/L碘化钾溶液，振动摇匀;加入1 mL抗坏血酸溶液，振动摇匀;准确加入2 mL甲基 异丁酮溶液.激烈振动3