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海南大学实验报告
课 程:分析化学实验
学院:材料与化工学院
专业?班级:
日期:2017年3月27日
实验名称
混合碱的测定(双指示剂
法)
学号
成绩
姓名
实验包括以下几项内容:
、实验目的五、实验注意事项
、实验目的
二、实验原理六、数据处理
二、实验原理
六、数据处理
三、实验仪器与试剂七、思考题四、实验步骤八、实验分析与讨论
三、实验仪器与试剂
七、思考题
四、实验步骤
八、实验分析与讨论
、实验目的
掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。
了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则
学习定量转移的基本操作。
了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理
二、实验原理
工业碱的主要成分是碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少
量NaCI、Na2SO4、NaOH、NaHCO 3等杂质,用盐酸滴定时,以 甲基橙为指示剂,除了主要成分 NaCO 3被滴定外,其他的碱性杂质 如 NaOH 、NaHCO 3 等也可被滴定,因此所测定的结果是 Na2CO 3 和NaOH或NazCOs和NaHCO 3的总和,称为“总碱度”。总碱度通 常以 Na2O 的质量百分含量来表示。 总碱度是衡量产品质量的指标之 一,主要反应有:
NaOH+HCl — NaCl+H 2O
Na2COs+HCl — NaHCO s+NaCl
NaHCO 3+HCl —NaCl+H 2O+CO 2
测定时,反应产物为NaCl和H2CO3, H2CO3分解为CO2和
H2O,化学计量点时,pH值约为3.8~3.9,因此可选用甲基橙为指 示剂,用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。
工业碱中的碱性成分 NaCOs与NaHCO 3或NazCOs与NaOH 的混合物称为复合碱, 可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测 定各组分的含量, 这就是双指示剂法。 此法方便快捷在生产中应用普
双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色,
用HCI标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色,此为第一滴定终 点,消耗的盐酸溶液的体积记为 Vi (mL );再加入甲基橙指示剂, 继 续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色, 此为第二个滴定终
点,消耗盐酸的体积为V2 (mL);以NazCOs和NaOH的混合碱为 例,滴定过程如下图所示:
根据双指示剂法中Vi和V2的大小关系,可判断为知简样的组成。 由图示可知,当Vi大于V2时,混合碱为NazCOs和NaOH的混合 物,当ViV2时混合碱为NazCOs和NaHCO 3的混合物。假设混合 碱试液的体积为V (mL),则根据Vi和V2值可计算出试样中各组分 的含量。
当 ViV2 时 P NaOH ) =[ (Vi-V2) c (HCI ) M (NaOH ) ]/m
pNa?C03) =[2V2c (HCI ) M (NazCOs) ]/2m
当 V1VV2 时 p NazCOs) =[2ViC (HCI ) M (NazCOs) ]/2m
p (NaOH ) =[ (V2-V1) c (HCI ) M (NaHCO 3) ]/m
式中, V 1为混合碱溶液的体积, mL ; V2 为酚酞变色时消耗的盐酸的体积, mL ; V 为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积, mL 。
三、实验仪器与试剂
仪器: 50mL 酸式滴定管, 25mL 移液管, 250mL 容量瓶, 250mL
锥形瓶, 100mL 烧杯, 500mL 试剂瓶, 量筒, 台秤, 电子天平等
试剂:HCI (6mol/L ),混合碱试液,无水Na2CO3(工业级),无水
Na2CO 3基准物质, 甲基橙指示剂( 0.1% , 酚酞指示剂( 0.1% 乙 醇溶液 。
四、实验步骤
HCI 标准溶液的配制与标定。
⑴ HCI 溶液的配制
用量筒量取 6moI/L 盐酸 9 毫升,倒入烧杯中,加蒸馏水 稀释至 500mL , 搅拌均匀后贮于细口瓶中 , 贴上标签备用。 ⑵盐酸溶液的标定
用分析天平准确称取 0.15~0.2g 无水 Na2CO3 三份,分别 置于 250mL 锥形瓶中, 加入 20~30mL 蒸馏水使之溶解后,滴加甲基橙指示剂1?2滴。用待标定的HCI溶液滴定,溶液由 黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的 HCI溶液的体积, 按下 式计算盐酸标准溶液的浓度。
c( HCI )=m (KHC 8H4O4 )x 103/M ( KHC 8H4O4)V( NaOH )
式中,c (HCI )为盐酸溶液的浓度, moI/L; m (NazCOs )
为称量的NazCOs质量,g; M (NazCOs )为碳酸钠的摩尔质 量,g/moI; V ( HCI )为消耗的HCI的体积,mL。
工业碱总总碱度的测定
在分析天平上准确称取
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