正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐.pdfVIP

. 实验六 正丁烷氧化制顺丁烯二酸酐 一、实验目的 1、学习固定床反应器的流程布置及一般控制原理，了解气固相催化反应中温度和气体 空速（单位时间单位催化剂通过原料气的量）变化对反应过程的影响。 2、学习使用气相色谱分析气体含量，并学会用色谱对气体定性和定量分析的方法，掌 握气体校正因子的计算和气体真实含量的计算。 3.掌握自动化控制仪表在实验中的应用，学会不同仪表的使用和温度设置。了解气体质 量流量计的原理和使用，并掌握气体流量的测试方法。 4.了解气体六通阀的原理，了解气体自动进样分析的管路连接方式，了解色谱工作站的 部分使用。 二、实验原理 1、苯氧化法：通常采用 V －P－T ｉ－O催化剂，在固定床或流化床反应器于 380～ 450℃下反 应。该方法工艺路线成熟，原料易得，是国内应用比较普遍的方法，但是由于在苯的六个碳 2 中有两个变成 CO ，对原料浪费较大，在国际上开始被正丁烷氧化代替。 6 6 2 4 2 3 2 2 C H + 4.5O →C H O +CO +H O 2 、碳四馏分氧化法 3 2 2 3 2 4 2 3 2 CH-CH -CH -CH +2O →C H O +H O 丁烷是碳四馏分中最廉价又容易获得的原料，它与空气混合氧化生产成本较低，采用 V －O－P催化剂，由于能充分利用原料，且原料的重量收率较高，近年来该法发展迅速，工 业上已有替代苯氧化法的趋势，本实验采用此方法。 但是， 由于近年国际市场石油价格变动较大， 丁烷气的价格也变化较大， 使该工艺在原 料材料价格上不占优势。 同时， 由于丁烷气在空气中的爆炸极限只有 1.8%，在用固定床进行 生产时， 反应放热剧烈， 反应器体积和操作空速要求较高， 生产的工艺要求和技术比苯直接 氧化法高， 现在国际上使用流化床反应器， 可以使原料气浓度在丁烷的爆炸上限范围， 即40% 以上，但该反应器对催化剂强度和活性要求较高，在我国尚未投入生产。 三、实验流程及仪器设备 .. . 本实验由原料气配气系统，反应器控温系统，催化反应器，产物吸收及气相色谱分析系 统组成。具体介绍如下： 1、原料气配气系统由液化丁烷气罐、空气压缩机、空气储罐、丁烷气体及空气质量流 量计、原料气混合罐组成。 空气首先由压缩机压缩到空气储气罐里， 然后经过减压阀到空气流量计， 流量计的读数 由显示仪控制，一般为 1000ml/min 左右，注意流量计的读数是指气体在标准状态下的体积， 不是实际测定状态下的体积或质量流量， 流量计的读数和气体温度、 压力没有太大关系。 可 以换算摩尔或质量。 丁烷经过减压阀也到质量流量计， 并根据实验的条件， 一般控制和空气的体积比为 1.6% 以下，以免发生爆炸危险。丁烷气体质量流量计的读数需乘以 0.29 ，才是丁烷的标准体积。 和空气分别进入红色混合罐的上部， 并在罐内进行混合， 当混合气体的压力达到 0.2Mpa 时，才能开始实验。 配好的反应原料气从罐的下部出来， 分别进入到稳压阀、压力表和气体 六通阀，然后进入每个反应器的转子流量计