己二酸的制备实验报告总结计划模板总结计划模板计划模板.doc

实验八 己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 化 溶解度 合 分子 性 比重 熔点 沸点 折光 物 率 量 状 (d ) (℃ ) (℃) 乙 名 (ｎ ) 水 乙醚 醇 称 液 环 体 可 100.16 0.9624 25.2 161 1.461 3.520 己 或 可溶 醇 晶 溶 体 高 斜 锰 158.04 方 2.703 240 830 难 － － 32.75 不溶 酸 晶 分解 溶 钾 体 己 146.14 单 1.360 151 265 － 100 易 0.615 二 斜 －3 10mmHg 100 溶 酸 晶 棱 柱 体 环己醇： 2g 2.1ml (0.02mol) ；高锰酸钾 6g (0.038mol) ； 0.3N  氢氧化钠溶液  50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅 三口烧瓶 (100 mL 、 19#×3) 恒压滴液漏斗 空心 (14#) 球形冷凝管 (19#) 螺帽接头 (19#，2 只 ) 温度计 (100℃ ) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等 . 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤 1）向 250ml 烧杯内加入 50ml 0.3N 氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； 2）边搅拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； 3）用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为 43～47 ℃ 。 （ 4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至 43 ℃ 左右 时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固 体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 （ 6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤 3 次(每 2 mL) ，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 7） 合并滤液和洗涤液， 用 4ml 浓盐酸酸化至 pH2.0 ； （ 8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到 10ml 左右， 冷却，分离析出的己二酸。 9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 10）测量产品的熔点和红外光谱， 并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 1.KMnO4 要研细 ,以利于 KMnO4 充分反应。 滴加：本实验为强烈放热反应， 所以滴加环己醇的速度不宜过快（ 1-2 滴 /秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 严格控制反应温度 ,稳定在 43～ 47℃ 之间。 反应终点的判断： (1)反应温度降至 43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上 ,若无紫色存在表明已没有 KMnO 4。 用热水洗涤 MnO 2 滤饼时 ,每次加水量约 5～ 10 ml ，不可太多。 用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH ＝ 1～3。 7.浓缩蒸发时 ,加热不要过猛 ,以防液体外溅。浓缩至 10 ml 左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 环己醇常温下为粘稠液体， 可加入适量水搅拌， 便于用滴管滴加； 9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过 45℃ ， 假如在室温下反应开始 5min 后，混合物温度还不能上升至 45℃ ，则可小心温热至 40℃ ，使反应开始； 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤； 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状： ； 2 、理论产量： 2.08g； 3、实际产量： ； 4 、产率： . 四、实验步骤 在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的 100 mL 三颈烧 瓶中，放置 18 mL (0.18 mol) 50% HNO 3，及少许偏钒酸铵（约0.03g），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀 NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。 滴液漏斗中加入 6 mL （约 0.06 mol）环己醇。 三颈烧瓶用水浴预热到 50 oC 左右，移去水浴，先滴入 5~6 滴环己醇， 至反应开始放出二氧化氮气体， 然后慢慢加入其余部 分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在 50~60oC 之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需 15min。 加完后继续搅拌， 并用 80~90 oC 的热水浴加热 10min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入 100ml 的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用 15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约 6 克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状